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液相流通池进气泡如何处理

Insp_f0659ae7

2018/11/15

液相色谱（LC）

最近要用waters的T3柱测试一些有机酸，流动相用的是甲醇和pH2.6的磷酸水溶液，测单标时候出现倒峰和基线漂移的问题。有人说倒峰是因为单标溶剂是水的原因。还有就是明明就一个样品，却走出来两个峰，这实在太奇怪了。液相新手没有师姐老师也不教，实在苦恼，不知道是什么原因，求大神支支招！！！

分
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dadgoh

第1楼2018/11/15

应助达人

单标最好用流动相配制。

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有水有渝

第2楼2018/11/15

应助达人

楼主测的是什么物质，使用的方法是标准方法吗，检测波长是多少，如果对照品的上机溶剂不是流动相的话建议改为流动相。如果是紫外检测器流通池进气泡可以把色谱柱用两通代替，用大流速冲洗流动池（系统压力不要超过3MPa，可以缓慢增加流速），还可以使用水、异丙醇清洗。

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dadgoh

第3楼2018/11/15

应助达人

流通池的气泡，可以用在出口憋压或变换流速的方法排除。

0

sdlzkw007

第4楼2018/11/15

应助达人

含有酸的流动相平衡时间长点可能会好些。流通池排气泡可以使用注射器或者不接柱子流速大点

0

黑色豆子

第5楼2018/11/15

应助达人

出现倒峰可能是流动相的问题，或者波长设置的问题。

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检测老菜鸟

第6楼2018/11/15

应助达人

没用过T3柱，这柱子耐酸吗？

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Insp_f0659ae7

第7楼2018/11/15

是极性柱，pH＞2
检测老菜鸟(v3295053) 发表:没用过T3柱，这柱子耐酸吗？

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Insp_f0659ae7

第8楼2018/11/15

我测的草酸，用的是一篇文献里的方法波长是210nm 。
有水有渝(xky0230699) 发表:楼主测的是什么物质，使用的方法是标准方法吗，检测波长是多少，如果对照品的上机溶剂不是流动相的话建议改为流动相。如果是紫外检测器流通池进气泡可以把色谱柱用两通代替，用大流速冲洗流动池（系统压力不要超过3MPa，可以缓慢增加流速），还可以使用水、异丙醇清洗。

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有水有渝

第9楼2018/11/15

应助达人

参考这个方法试试：GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定
应该不会如你所做的那样有那么大且明显的负峰
Insp_f0659ae7(Insp_f0659ae7) 发表:我测的草酸，用的是一篇文献里的方法波长是210nm 。

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dadgoh

第10楼2018/11/15

应助达人

说一个题外话题，学生第一次进实验室做液相分析，教师有指导使用的义务和责任；师姐则没有。你可主动向负责你实验的教师请教，他（她）若不教的话，你可向系主任，教务处，学校教学督导小组，主管副校长，校长等上级反映一下。学校现在对这种教师不负责，不作为的失职行为抓的还是比较紧的。我相信学校对学生反映的问题会很重视的。

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