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ELSD薏苡仁的一次方法摸索

BruceDoo

2018/11/21

液相色谱（LC）

本次摸索主要是针对增大响应值，摸索蒸发光检测器的一些条件：
一、 实验条件
1.1 实验设备
皖仪ELSD3200+二元高压液相；
1.2 样品简介
来源：薏苡仁油对照提取物；（购自诗丹德）
制备：对照品：薏苡仁油提取物=1.07mg/mL；
样品：无；
二、实验方法的确定
色谱柱：WelchMB-C18，4.6*250mm，5μm；
流动相：乙腈-二氯甲烷（65:35）；
进样量：10μl（无损进样）；
柱温：40℃；（未控温）
流速：1.0mL/min；
改变ELSD的条件进行方法摸索；
2.1 初试

2.2 雾化气压的改变

雾化气压增大，整个基线出现较多的毛刺峰，效果较差，降低气压，整体响应值下降明显。可以看出最佳的雾化气压是0.03MPa！
2.3 蒸发气流的改变

随着蒸发气流的逐步减小，各峰的响应值均逐步增大，在保证一定的响应值及考虑气流稳定的条件下，选择0.8SLM的蒸发气流；
2.4 雾化、蒸发温度的改变

实验中的问题：
1. 配制的流动相放置一晚后，进样后发现保留时间提前了将近3倍；晃动，发现有明显的“流动现象”（分层），疑似未混合均匀；来回震荡后，静置一段时间，发现再无“流动现象”；再进样尝试后正常；

分
该帖子已被版主-夏天的雪加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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夏天的雪

第1楼2018/11/22

应助达人

很好的比较试验，最后乙腈和二氯甲烷是不是没有完全混合，两者应该是互溶的吧

0

有水有渝

第2楼2018/11/23

应助达人

辛苦付出总会有收获。温度越高一般灵敏度越低，如果楼主能每隔10度一次，然后根据峰高或峰面积做一个趋势图就完美了。另外题外话，那几个峰积分基线的斜的，我认为积的不科学。
请教一个问题：雾化气压与蒸发气流有关联性吗？

0

BruceDoo

第3楼2018/11/23

应助达人

白天使用正常，晚上放置一夜后，第二天进样，保留时间均提前，后来发现流动相里有“流动感”，类似糖加入水中溶解的现象，后来手动来回振荡数次后，无色透明，混匀状态，进样正常。估计放了一晚上没混好造成的。
夏天的雪(bingwang228) 发表:很好的比较试验，最后乙腈和二氯甲烷是不是没有完全混合，两者应该是互溶的吧

0

夏天的雪

第4楼2018/11/23

应助达人

可能晚上温度低，溶解性变差了
BruceDoo(v3173285) 发表: 白天使用正常，晚上放置一夜后，第二天进样，保留时间均提前，后来发现流动相里有“流动感”，类似糖加入水中溶解的现象，后来手动来回振荡数次后，无色透明，混匀状态，进样正常。估计放了一晚上没混好造成的。

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BruceDoo

第5楼2018/11/26

应助达人

没有必然关联，两个是独立控制，但是好像都是调节蒸发气流为主
有水有渝(xky0230699) 发表:辛苦付出总会有收获。温度越高一般灵敏度越低，如果楼主能每隔10度一次，然后根据峰高或峰面积做一个趋势图就完美了。另外题外话，那几个峰积分基线的斜的，我认为积的不科学。
请教一个问题：雾化气压与蒸发气流有关联性吗？

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有水有渝

第6楼2018/11/26

应助达人

这两部分应该是连通的，以前只设置过输入气压、气体流量和温度，没有设置过别的参数。
BruceDoo(v3173285) 发表: 没有必然关联，两个是独立控制，但是好像都是调节蒸发气流为主

0

lijing320323

第7楼2018/11/26

学习了

0

流云飞

第8楼2018/11/29

应助达人

将来要开展此项目的检测，学习了。

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Insm_ad7ce4fb

第9楼2018/12/06

正在做薏苡仁，遇到很多问题，可以请教下您吗？

0

Insm_ad7ce4fb

第10楼2018/12/06

我的微信号yatou073287

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