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如何解决柱头堵塞的问题(岛津柱子)

液相色谱(LC)

  • 之前一天还好好的,工作结束用90/10的纯水/甲醇冲洗了30min,100甲醇冲洗20min(一直是这样做的),第二天上午却出现了双峰尖的现象。在论坛上查到资料,有可能柱头塌陷或者柱头筛板堵了,开始进行确认。进行反冲,分别进行了2次反冲,第一次直接100甲醇0.2-0.6流速反冲,正接后依旧双峰尖,第二次反冲,先用100水冲20min,50/50水甲醇冲20min,100甲醇冲30min,正接后还是双峰尖。接下来打开柱头,发现柱头并没有塌陷。换了其他柱子,双峰尖的情况消失了。
    问题:1,在没有超声仪器的情况下,如何对筛板进行清洗(不想就这么放弃这个柱子)?是否有其他的方法?
    2,流动相经过抽滤,样品也经过针孔过滤膜,但是还是有杂质堵了筛板,这个情况怎么破解?
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  • 夏天的雪

    第1楼2016/10/26

    应助达人

    用热水、有机试剂浸泡试试,或者找个废柱子,将其出口端的筛板卸下来清洗一下装在这个色谱柱的入口端;样品中或者流动相中的颗粒在筛板上的累积,过滤也不是万能的,小的颗粒还是可以通过的

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  • p3134650

    第2楼2016/10/27

    应助达人

    既然小颗粒挡不住,在没有保护住的情况下,如何能够延长柱子的寿命,尽可能的延缓柱头筛板被堵住呢?还有,柱头被污染是不是也是不可避免的事情?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:用热水、有机试剂浸泡试试,或者找个废柱子,将其出口端的筛板卸下来清洗一下装在这个色谱柱的入口端;样品中或者流动相中的颗粒在筛板上的累积,过滤也不是万能的,小的颗粒还是可以通过的

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  • 夏天的雪

    第3楼2016/10/27

    应助达人

    色谱柱污染是不可避免的,但是好的前处理方法、进样前的过滤以及色谱的维护能够减缓污染

    p3134650(p3134650) 发表: 既然小颗粒挡不住,在没有保护住的情况下,如何能够延长柱子的寿命,尽可能的延缓柱头筛板被堵住呢?还有,柱头被污染是不是也是不可避免的事情?

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  • p3134650

    第4楼2016/10/28

    应助达人

    除了每天工作结束用纯水甲醇冲洗,还有其他什么维护柱子的方法么?
    另外,有个问题,“柱头被污染”这个污染指的是什么东西?在不拆开柱子或者重填柱子的情况下,怎么解决柱头被污染这个问题?只能是长时间的甲醇冲洗么?

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 色谱柱污染是不可避免的,但是好的前处理方法、进样前的过滤以及色谱的维护能够减缓污染

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  • nixiaolong

    第5楼2016/10/28

    1 硝酸震荡浸泡,然后反复清洗
    2 过滤不是万能的,没过滤是万万不能的
    3 你拆下来的柱子 柱头填料颜色是否变化

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  • p3134650

    第6楼2016/10/28

    应助达人

    10%的硝酸呗?
    柱头呈现浅棕色。大概就是现在字体的这个颜色。

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:1 硝酸震荡浸泡,然后反复清洗
    2 过滤不是万能的,没过滤是万万不能的
    3 你拆下来的柱子 柱头填料颜色是否变化

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  • lijing320323

    第7楼2016/10/28

    还是买超声仪吧

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  • p3134650

    第8楼2016/10/28

    应助达人

    暂时还没有,但是想解决这个问题。
    过阵子就会有了。

    lijing320323(lijing320323) 发表:还是买超声仪吧

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  • jauny0000

    第9楼2016/10/28

    柱头呈现浅棕色。大概就是现在字体的这个颜色。
    这个颜色就说明你用的样品太脏了,你可以将脏的这段挖掉,自己用同型号的废柱子进行填料;我们以前经常这么干。。。如果公司有钱的话就没必要这么干了,柱子本来就是消耗品。

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  • nixiaolong

    第10楼2016/10/28

    我一般超声都用20% 这个是不锈钢的 能耐酸。
    那是你柱头已经污染了,一般填料都是白色

    p3134650(p3134650) 发表:10%的硝酸呗?
    柱头呈现浅棕色。大概就是现在字体的这个颜色。

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