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空白本底太高找不到原因（2楼正解）

冰山

2018/11/26

原子吸收光谱（AAS）

如题。PE800，石墨炉测铅。进空气信号值为零，进纯水信号值基本为零，进0.2%硝酸信号值最少0.0189，最大可达0.2。若连续测定，信号值有所减小，但跟以往0.0025以下相比高太多。重配该稀酸，先测涮容量瓶水信号值基本为零;一旦加酸(1mL硝酸至500mL容量瓶)后上机测试信号值很高。新开两瓶硝酸，结果都一样。。。前两天刚测过一些铅含量极高的样品，可能与此有关，但不知问题在哪里？整了一天没有找到症结所在，黔驴技穷了，可能钻牛角尖了，特来搬救兵。拜托大家了！

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ldgfive

第1楼2018/11/26

应助工程师

一般本底值高就几种情况
试剂（酸和基改）
实验用器具污染

逐一排查即可

1

tiger204

第2楼2018/11/26

应助达人

你把你的进样系统维护一下，有可能是进水的时候残留不下来，所以信号较低，而进酸空白的时候就逐渐的洗下来了，导致信号上升

2

分
该帖子已被版主-冰山加6积分，加2经验;加分理由:正解

冰山

第3楼2018/11/26

应助达人

基改测过了，正常。酸的很高，但0.2%硝酸不应该那么高，而且重新配制也一样，好象每瓶硝酸都被污染了。明天再开一瓶，若问题照旧就先排除硝酸污染这个可能。吸取硝酸的移液管也清洗干净了的，明天补测一下
ldgfive(ldgfive) 发表:一般本底值高就几种情况试剂（酸和基改）实验用器具污染逐一排查即可

0

冰山

第4楼2018/11/26

应助达人

的确跟酸有关，似乎加水正常，加酸就出事。只是纯水的信号值很低(约0.0001，或0.0002)一点也洗不下残留，而酸却立竿见影，这也太奇怪了。想试下用稀酸(0.2%硝酸)过一下清洗系统，又担心污染整个进样器
tiger204(v2926134) 发表:你把你的进样系统维护一下，有可能是进水的时候残留不下来，所以信号较低，而进酸空白的时候就逐渐的洗下来了，导致信号上升

0

m3145687

第5楼2018/11/26

还有一种可能。就是铅元素渗透到石墨管里面，加水是溶不出来的，加酸就能溶出来，建议楼主可以换根石墨管试试，或者用酸多测几次，消除本底

0

tiger204

第6楼2018/11/26

应助达人

稀酸洗后用去离子水再洗一遍就好了，基本不会有残留的
冰山(yang_qingwen) 发表:的确跟酸有关，似乎加水正常，加酸就出事。只是纯水的信号值很低(约0.0001，或0.0002)一点也洗不下残留，而酸却立竿见影，这也太奇怪了。想试下用稀酸(0.2%硝酸)过一下清洗系统，又担心污染整个进样器

0

冰山

第7楼2018/11/27

应助达人

已换过石墨管，问题依旧
m3145687(m3145687) 发表:还有一种可能。就是铅元素渗透到石墨管里面，加水是溶不出来的，加酸就能溶出来，建议楼主可以换根石墨管试试，或者用酸多测几次，消除本底

0

deer

第8楼2018/11/27

那就还是酸的问题
冰山(yang_qingwen) 发表:已换过石墨管，问题依旧

0

valorb

第9楼2018/11/27

逐个调查排除

0

ldgfive

第11楼2018/11/27

应助工程师

按照你的情况，应该是这批酸有问题

0

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