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用ICP测试时怎么确定方法检出限?

ICP光谱

  • 用ICP测试时怎么确定方法检出限?网上有说用空白试剂连续测定11次,然后去3倍的标准偏差。这个结果就是样品中能测到的最小含量吗?假如我称10克样品,处理后定容为50毫升,还需要把3倍标准偏差这个值按样品质量还原吗?哪位大神能指导一下,谢谢了
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  • 玉米馒头

    第1楼2018/11/29

    应助达人

    对,是这样操作的。但如果你的取样量着实不小,也可以把试剂空白换做已知待测元素含量较低的实际样品。

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  • 砂锅粥

    第2楼2018/11/29

    应助达人

    是要算回称样量和定容体积的。
    楼主这个称样量有点超乎寻常啊,基体不会很严重吗?

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  • m3045958

    第3楼2018/11/29

    我刚开始接触ICP很多都不知道怎么弄,我要测好几种元素,有的含量在100ppm左右,有的在零点几个ppm,我总怕取少了含量低的测不准,多取点含量高的还可以稀释一下??这个取样量的确定还真是个问题??

    砂锅粥(czcht) 发表:是要算回称样量和定容体积的。楼主这个称样量有点超乎寻常啊,基体不会很严重吗?

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  • JOE HUI

    第4楼2018/11/29

    应助达人

    如果测试方法有依据,比如国际或者国标,行业标准就依据,没有就需要做非标方法的方法确认了

    m3045958(m3045958) 发表:我刚开始接触ICP很多都不知道怎么弄,我要测好几种元素,有的含量在100ppm左右,有的在零点几个ppm,我总怕取少了含量低的测不准,多取点含量高的还可以稀释一下??这个取样量的确定还真是个问题??

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  • JOE HUI

    第5楼2018/11/29

    应助达人

    我们一般方法检出限为MDL(实验室):通过加标2~5倍IDL,测得MDL(理论),实验室对其进行验证,回测回收率达不到要求,不断提供加标浓度,直到回收率达到90%~110%范围,此时的加标浓度定为实验室的方法检出限,测试次数也是至少11次,如果加上质量和体积,严格来说应该是报告检限RDL

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  • tang566

    第6楼2018/11/29

    应助达人

    基体无干扰,就没影响,同一样品,可以将称样量减半,做下对比看看。

    m3045958(m3045958) 发表:我刚开始接触ICP很多都不知道怎么弄,我要测好几种元素,有的含量在100ppm左右,有的在零点几个ppm,我总怕取少了含量低的测不准,多取点含量高的还可以稀释一下??这个取样量的确定还真是个问题??

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  • 紀安

    第7楼2018/12/30

    我们公司一般MDL和RDL取一样的

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:我们一般方法检出限为MDL(实验室):通过加标2~5倍IDL,测得MDL(理论),实验室对其进行验证,回测回收率达不到要求,不断提供加标浓度,直到回收率达到90%~110%范围,此时的加标浓度定为实验室的方法检出限,测试次数也是至少11次,如果加上质量和体积,严格来说应该是报告检限RDL

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  • JOE HUI

    第8楼2019/01/01

    应助达人

    严格来说还是要分一下,毕竟MDL和RDL表达意思不一样

    紀安(v2648784)发表: 我们公司一般MDL和RDL取一样的

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  • deer

    第9楼2019/01/02

    一般加上质量和体积

    紀安(v2648784)发表: 我们公司一般MDL和RDL取一样的

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  • 不忘初心

    第10楼2019/01/02

    应助达人

    仪器检出限和方法检出限要区分。

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