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大家做HJ 621-2011(水质 氯苯)有什么好的方法吗?

  • D你G与、
    2018/11/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 续之前发了个帖子:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7031203_1?order=threadid
    由于是试着做,什么东西都缩了4倍,包括买的标准溶液我也稀释了4倍,后面看领导能不能买点2L的漏斗和振荡器了。。
    条件:Agilent 7890A,DB-FFAP,ECD
    话归正传,最早我完全用国标的方法不行,峰都出不完,后面跟安捷伦的工程师探讨了一下,最后他让我把国标的柱箱初温从40℃调到100℃,流速从1mL/min改到1.5mL/min,现在出的就是下面几个图,感觉效果还是很不好。
    首先就是二硫化碳的超大溶剂峰,是没办法了,xx_dxd_xx大神说用正己烷比较好,后面我再试试吧,用正己烷萃取的话有点累。。

    然后这是总体的图,12种都能出,但是有两个问题,一是一氯苯的峰太小了;二是后面四个1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2二氯苯和1,3,5三氯苯的峰有很大很大的拖尾(截图的是曲线的最高点,往下每个浓度的图都差不多。。。)

    求助一下大神们,这个能怎么优化吗,大概是什么原因呢?。。之前完全按国标做虽然出峰很滞后都出不完,但是这四个都没拖尾的。
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  • xiaogumd11

    第1楼2018/11/29

    应助达人

    我是按国标做的,40度起,WAX柱,峰型很好,明天把条件给你

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  • xiaogumd11

    第2楼2018/11/29

    应助达人

    正己烷萃取效果没有二硫化碳好,但谱法(HJ699-2014)测定是用正己烷萃取,可以试试

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  • xx_dxd_xx

    第3楼2018/11/29

    你的初温高,所以前面几个低沸点的物质峰型不好。初温还是应该降下来才行。
    按你现在的升温条件,改成分流进样,分流比10左右,峰型就变好了。
    关于萃取剂,我说正己烷好,主要就是针对溶剂峰的问题。如果不考虑溶剂峰,二硫化碳是有优势的。因为二硫化碳密度比水大,分液的时候在下层,比较好操作。
    另外,我还试过用二氯乙烷萃取,溶剂峰比二硫化碳小很多。

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  • xx_dxd_xx

    第4楼2018/11/29

    另外看你的柱子具体规格,FFAP做氯苯应该是分离异构体比较好的,但是膜厚不要用太厚的,不然出来太慢。
    柱流量可以稍微大一点,0.32的可以设2mL/min,0.25的设1mL/min。
    柱温是必须从低温开始的。因为不分流进样要靠柱头冷凝聚焦,初始柱温一般要比溶剂的沸点低才能有好的峰型。初始柱温高了很难做出好峰型的。
    为了出峰快一点,可以把升温速率加快一些。

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  • zyl3367898

    第5楼2018/11/29

    应助达人

    柱子的型号是什么?要不要老化柱子?

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  • 检测老菜鸟

    第6楼2018/11/29

    应助达人

    不用老化柱子,初温降回来,后面升温速度快一点就可以了

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  • 陌路飘雪

    第7楼2018/11/30

    应助达人

    色谱柱用1701的柱子,国标的方法,完全没问题

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  • DnGyu

    第8楼2018/11/30

    多谢~~

    xiaogumd11(v3247983) 发表:我是按国标做的,40度起,WAX柱,峰型很好,明天把条件给你

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  • dadgoh

    第9楼2018/11/30

    应助达人

    用WAX柱子可以做。

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  • DnGyu

    第10楼2018/11/30

    多谢大神指点,之前都没注意我们就是60x0.32x0.5的FFAP,跟国标的差别还是很大的,之前也不了解沸点的问题,跟你交流感觉收获很大啊~~

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:另外看你的柱子具体规格,FFAP做氯苯应该是分离异构体比较好的,但是膜厚不要用太厚的,不然出来太慢。
    柱流量可以稍微大一点,0.32的可以设2mL/min,0.25的设1mL/min。
    柱温是必须从低温开始的。因为不分流进样要靠柱头冷凝聚焦,初始柱温一般要比溶剂的沸点低才能有好的峰型。初始柱温高了很难做出好峰型的。
    为了出峰快一点,可以把升温速率加快一些。

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