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液相岛津2030，最近用它做方法验证，但是走出来峰形不够对称，如何改善峰形？

m3116636

2018/12/03

液相色谱（LC）

最近做一个检测方法的验证。使用岛津2030液相，4.1. 色谱条件
色谱条件与系统适用性试验：色谱柱：Thermo Hypersil GOLD（250×4.6mm，5μm）C18柱；以四氢呋喃-0.1％柠檬酸（40:60，V/V）为流动相；检测波长为420nm，进样量20μL，柱温30℃，流速1.0ml/min

用了一根赛默飞柱子，发现峰形偏胖，由于柱子不是新的，所以可能柱效原因，又换了一根与方法中一致的柱子，峰形相对改善，依然偏胖，温度提高10℃，并没有改善，峰形仍不好，拖尾因子有1.126这样。
请问是否依然是柱子原因？如何改善，1.126的拖尾因子是否不能使用？

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hujiangtao

第1楼2018/12/03

应助达人

保留时间靠后就是有些展宽

0

言逊

第2楼2018/12/03

应助达人

减少上样量试试

0

检测老菜鸟

第3楼2018/12/03

应助达人

拖尾因子说的很宽泛，如果不是做药的，不用太纠结这个，加个标或者拿个质控样，检验一下准确度，看样品有没有杂质峰和标准物出在一起，就OK了

0

m3116636

第4楼2018/12/03

嗯嗯，因为领导可能要拿这个验证方案去申报什么东西……，我也不确定这样的拖尾因子能不能通过申报要求。所以上来确认一下，不晓得有没有这么严，不一定非要在0.95-1.05之间吧？……-_-||
检测老菜鸟(v3295053) 发表:拖尾因子说的很宽泛，如果不是做药的，不用太纠结这个，加个标或者拿个质控样，检验一下准确度，看样品有没有杂质峰和标准物出在一起，就OK了

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检测老菜鸟

第5楼2018/12/03

应助达人

应该是不用，刚回答太过绝对。万一不行，回头再找我麻烦。
m3116636(m3116636) 发表:嗯嗯，因为领导可能要拿这个验证方案去申报什么东西……，我也不确定这样的拖尾因子能不能通过申报要求。所以上来确认一下，不晓得有没有这么严，不一定非要在0.95-1.05之间吧？……-_-||

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初心

第6楼2018/12/03

应助达人

不知道你是什么行业，如果是药物检验，拖尾因子0.95~1.05是用峰高法定量的要求，峰面积法的要求没有这么严格，只要不是严重拖尾是可以接受的，而且有些拖尾是药品本身的原因，跟柱子和流动性的关系不大

0

m3116636

第7楼2018/12/04

用峰面积计算，定性的
初心(m3170710) 发表:不知道你是什么行业，如果是药物检验，拖尾因子0.95~1.05是用峰高法定量的要求，峰面积法的要求没有这么严格，只要不是严重拖尾是可以接受的，而且有些拖尾是药品本身的原因，跟柱子和流动性的关系不大

0

m3116636

第8楼2018/12/04

药行业，但是我们做的不是成品药品，是中间产品
m3116636(m3116636) 发表:用峰面积计算，定性的

0

m3116636

第9楼2018/12/04

哈哈，没事没事，还是换了一根新柱子试试，靠谱一些
检测老菜鸟(v3295053) 发表: 应该是不用，刚回答太过绝对。万一不行，回头再找我麻烦。

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lijing320323

第10楼2018/12/04

换根柱子

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