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关于丙酸中杂质的分析

Insp_9ee21abd

2018/12/29

液相色谱（LC）

各位大侠，我最近在做丙酸酐中杂质的检测，水解过后用气相分析，没有找到合适的方法，于是转用液相来做，就遇到了下面的问题。
我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子，流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度，缓冲液起始比例是95%，波长210，检测出的杂质在丙酸峰之前，分离度1.5，保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪，直接走液质没有响应，后来把样品接出来旋蒸浓缩后进气质也没有响应，因为溶剂是高比例的水相，怀疑是旋蒸过程中挥发。
开发HILIC方法，使用95%乙腈冲洗，丙酸保留时间也只有1分多，而且未检出其他杂质峰，现在想用正相来做，不知道各位大侠还有什么方法？

分
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Insp_9ee21abd

第1楼2018/12/29

阿拉丁的丙酸对照（纯度>99.5）中也有这个杂质，在色谱图上看大概占0.2%

0

有水有渝

第2楼2018/12/31

应助达人

排除是溶剂峰的可能了吗？

0

dadgoh

第3楼2018/12/31

应助达人

进空白溶剂看看。

0

lijing320323

第4楼2018/12/31

可以换个柱子

0

Insp_9ee21abd

第5楼2019/01/04

已经排除了，空白稀释剂里没有这个峰
有水有渝(xky0230699) 发表:排除是溶剂峰的可能了吗？

0

Insp_9ee21abd

第6楼2019/01/04

空白溶剂中没有这个峰
dadgoh(dadgoh) 发表:进空白溶剂看看。

0

夏天的雪

第7楼2019/01/04

应助达人

杂质的保留时间和峰面积很稳定吗

0

有水有渝

第8楼2019/01/07

应助达人

最好还是能上个图看看，那个丙酸有保留的方法更有参考意义，但质谱上没有响应有点奇怪

0

hujiangtao

第9楼2019/01/10

应助达人

每次杂质峰很稳定吗

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