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哪些因素会影响高质量调谐（转帖）

symmacros

2018/12/30

气质联用（GCMS）

m/z 502 的相对丰度小于 3%
自动调谐应提供一个大于 3% 的 m/z 502 相对丰度。但是，m/z 502 的相对丰度根据色谱柱流量、离子源温度和其他变量的不同而差别很大。只要相对丰度大于 3%，则相对丰度的稳定性即比绝对值更重要。如果对于一组固定的操作参数，观察到 m/z 502 的相对丰度有显著的变化，则很可能是一个问题。可以使用 MSD ChemStation 软件中的“查看调谐”选项识别这些变化。

不应将 m/z 502 的低相对丰度与高质量的低绝对丰度相混淆。即使 m/z 502 的相对丰度接近 3%，高质量的灵敏度也会极佳。如果仪器在高质量处生成低绝对丰度，则请参见高质量灵敏度不佳这一症状。如果绝对丰度可接受，但相对丰度表明有问题，请检查下列各项：

调谐程序错误
除自动调谐以外的调谐程序都具有不同的相对丰度目标。DFTPP 和 BFB 目标调谐程序调整 MSD，以期达到 m/z 502/69 的比为 0.8% 左右。请检查所用的调谐程序。如果观察到的相对丰度不适合于所用的调谐程序，则请参见其他可能的原因。

MSD 预热和抽空时间不足
仪器中可能仍存在干扰 m/z 502 相对丰度的污染物。请至少等待两个小时，直到 MSD 打开且加热区达到其正常的设定值，然后再次尝试自动调谐。

多管真空系统压力过高

离子源温度过高
降低离子源温度并查看 m/z 502 的相对丰度是否提高。

色谱柱流量过多
对于装配有扩散泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 2.0 mL/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 4.0 mL/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。

灯丝运行不佳
在“仪器控制”中，选择仪器/编辑调谐参数。

选择其他灯丝。

重新调谐 MSD。如果灵敏度提高，则使用新灯丝。

如果方便，更换最初的灯丝。

有关更换灯丝的说明，请参见 MSD 维护文档。

离子源脏

滤质器极性不正确
切换四极杆滤质器（四极）上的 dc 极性。重新调谐 MSD。如果性能提高，则继续使用新的 dc 极性。

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symmacros

第1楼2018/12/30

应助达人

如果滤质器极性不对，是反的，能调谐做样吗？有人试过吗？

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sallysally

第2楼2018/12/30

影响调谐的因素不少，细节需要注意。

1

symmacros

第3楼2018/12/30

应助达人

有可能一个因素就会使调谐无法通过。
sallysally(sallysally) 发表:影响调谐的因素不少，细节需要注意。

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sallysally

第4楼2018/12/30

做好维护，仪器正常，调谐就容易通过

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symmacros

第5楼2018/12/30

应助达人

仪器在正常情况，什么都好办，做好维护也是更好的保持仪器正常状态。
sallysally(sallysally) 发表:做好维护，仪器正常，调谐就容易通过

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奋斗的小馒头

第6楼2021/07/28

想问下大佬们，我这个调谐有问题吗，相对丰度也是3点多，绝对丰度10000多，测多溴标准品响应值很低，不知道该怎么处理，大佬帮忙看下

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Insm_25c3cb55

第7楼2021/08/19

奋斗的小馒头(v2777478) 发表:想问下大佬们，我这个调谐有问题吗，相对丰度也是3点多，绝对丰度10000多，测多溴标准品响应值很低，不知道该怎么处理，大佬帮忙看下

这个问题解决了吗？是如何解决的？我们也遇到同样的情况。

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Rareness

第8楼2021/10/22

我也对这个问题很感兴趣，不知道是否可以详细说一下最后解决方案
奋斗的小馒头(v2777478) 发表:想问下大佬们，我这个调谐有问题吗，相对丰度也是3点多，绝对丰度10000多，测多溴标准品响应值很低，不知道该怎么处理，大佬帮忙看下

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Ins_1fee9bc3

第9楼2022/01/09

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sdlzkw007

第10楼2022/01/19

应助达人

根据上传的图片分析，仪器状态有待提高。首先是自动调谐覆盖的最佳质量范围是1~650AMU，如果做多溴建议改用高质量调谐，覆盖的最佳质量范围是350~1050AMU，其次是目前的高质量数响应不高，不利于仪器分析质量数大于450的碎片离子。建议对离子源进行清洗维护后重新调谐对比一下，如果无改善，需要根据是否更换过电子倍增器重新设定调谐参数文件，然后全自动调谐，再使用高质量数调谐获得通过报告后方可做样。
Rareness(Insm_2518409e) 发表: 我也对这个问题很感兴趣，不知道是否可以详细说一下最后解决方案

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