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求助，关于参照5009.116测定四环素，土霉素不出峰的疑惑

Insm_565b9f35

2019/01/23

液相色谱（LC）

岛津液相LC20A，pda检测器，c18，5x4.6x150mm短柱，柱温试过30和35，乙腈试过分别变为35和20比例，0.01mol/lNa2H2PO4试过调ph2.5和2，时间40分钟都全不出峰。如下图，有不有用大神该方法作过土霉素、四环素、金霉素的，求各位老师指点迷津万分谢谢！！！！！

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

相关话题

lijing320323

第1楼2019/01/23

是不是标样坏了

1

Insm_565b9f35

第2楼2019/01/24

应该不是，标样也是新买现配的
lijing320323(lijing320323) 发表:是不是标样坏了

0

Insm_565b9f35

第3楼2019/01/24

应该不是，标样也是新买现配的
lijing320323(lijing320323) 发表:是不是标样坏了

0

言逊

第4楼2019/01/24

应助达人

你对照一下你进的空白，看是被立马冲出来了还是没出峰？

0

dadgoh

第5楼2019/01/24

应助达人

先用紫外扫一下标样，看有吸收吗？
Insm_565b9f35(Insm_565b9f35)发表:应该不是，标样也是新买现配的

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夏天的雪

第6楼2019/01/24

应助达人

先检查一下色谱条件，或者容易的配制，还可以参考GB/T 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-紫外检测法这个方法进行测试

0

Insm_565b9f35

第7楼2019/01/24

只是2到3分钟有溶剂峰，其他时间不出峰，空白和标样都是这样
言逊(Insm_220b9c52) 发表:你对照一下你进的空白，看是被立马冲出来了还是没出峰？

0

Insm_565b9f35

第8楼2019/01/24

紫外全波长扫描不是很懂，以前也没做过，能指点一下吗
dadgoh(dadgoh) 发表:先用紫外扫一下标样，看有吸收吗？

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言逊

第9楼2019/01/24

应助达人

就是拿你样品紫外扫描一下，看下最大吸收波长
Insm_565b9f35(Insm_565b9f35) 发表:紫外全波长扫描不是很懂，以前也没做过，能指点一下吗

0

Insm_565b9f35

第10楼2019/01/24

色谱条件和溶液配置应该是没错的，不知道问题出在哪里
夏天的雪(bingwang228) 发表:先检查一下色谱条件，或者容易的配制，还可以参考GB/T 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-紫外检测法这个方法进行测试

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