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原子吸收石墨炉法检测铅

军

2019/02/09

原子吸收光谱（AAS）

原子吸收石墨炉法检测牛奶中铅，用的微波法，称1克样品+5毫升硝酸，进行消解（消解程序如图），消解完冷却至室温，在配套赶酸装置上进行赶酸，赶酸至1毫升后再加5毫升水继续赶酸至1毫升，取出冷却后用一级水定容至10毫升。问题：定容后样品发黄，浑浊，不澄清，样品为纯牛奶(脂肪3.9，蛋白3.2)，可能是消解的问题还是赶酸的问题？大神给指导一下。

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ldgfive

第1楼2019/02/09

应助工程师

你的现象应该是样品消解不完全造成的
用微波消解时，应该加长时间，保证样品消解完全

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检测老菜鸟

第2楼2019/02/09

应助达人

消解不完全应该

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漫步留迹

第3楼2019/02/10

小小建议，1.由1g降到0.5g，2.不加水，改用硝酸，赶酸也是消解过程，当然要注意最终的酸度，3.就这样直接测，加标没问题就行，或者用标准加入法。

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平仔

第4楼2019/02/11

应助达人

消解的问题

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平仔

第5楼2019/02/11

应助达人

就是消解问题，首先要确定泄压妞你拧紧了，然后试着延长维持的时间，我家用的是上海艺尧的微波消解仪，200度时维持15分钟就可以，现在180度维持25分钟，你还可以试试加2毫升双氧水在消解，1克样品可以，这样可以有效避免因为样品检测吸光度过大，造成样品值超标。

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冰山

第6楼2019/02/11

应助达人

消解不彻底。可以的话再多加些硝酸，还要加双氧水的。

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军

第7楼2019/02/11

好的，我加点双氧水试试??
冰山(yang_qingwen) 发表:消解不彻底。可以的话再多加些硝酸，还要加双氧水的。

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军

第8楼2019/02/11

你们做的也是牛奶吗？
平仔(Ins_cd9d86cf) 发表:就是消解问题，首先要确定泄压妞你拧紧了，然后试着延长维持的时间，我家用的是上海艺尧的微波消解仪，200度时维持15分钟就可以，现在180度维持25分钟，你还可以试试加2毫升双氧水在消解，1克样品可以，这样可以有效避免因为样品检测吸光度过大，造成样品值超标。

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平仔

第9楼2019/02/14

应助达人

是的，我主要做奶仓，乳饮料，酸奶检测
军(v2736645) 发表:你们做的也是牛奶吗？

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