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請教大神-手動注射出現雙峰

jei377

2019/02/21

气质联用（GCMS）

1. 測試間苯二酚,同一瓶樣品同測試條件,上面是自動注射,下面是手動注射,機子是gc-Clarus-600-T-MS-gc%2FMS-(Single-FID-detector-attached)-%2Cwith-Clarus-Autosampler-for-Clarus-500-gc&psig=AOvVaw2loZCXhZlaxNAMO2m9zyNH&ust=1550834179232149]Perkin Elmer gc Clarus 600 T MS[/url]
自動時是單一PEAK,但手動(設5s倒數)時變成兩支Peak,再測試一次仍是這樣兩支PEAK,兩支PEAK的質譜圖相同,且間苯二酚標準品是外購的,只是放的有點久
請問大家有碰過這情況嗎,原因是什麼,是手動注射的注射口不乾淨,還是已產生了異購物??

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通标小菜鸟

第1楼2019/02/21

应助达人

你同一标品自动进样时峰型是好的说明你的标样也没有什么问题啊，唯独手动进样时出现双峰情况，可以猜想一下是不是手动进样时的操作不够快、准、狠，样品进入有延迟？还想问一下你自动进样与手动进样是同一个进样口吗？

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jei377

第2楼2019/02/21

是同一進樣口的,但我的想法是我有射倒數5秒,我在5s內已經很快打進去了,這時不是應該像有個閘門,樣品loading在閘門前,5S秒後打開,這時隨著溫度梯度的變化,樣品依續留出??
通标小菜鸟(v3141805) 发表:你同一标品自动进样时峰型是好的说明你的标样也没有什么问题啊，唯独手动进样时出现双峰情况，可以猜想一下是不是手动进样时的操作不够快、准、狠，样品进入有延迟？还想问一下你自动进样与手动进样是同一个进样口吗？

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通标小菜鸟

第3楼2019/02/21

应助达人

衬管用来多久，有没有加玻璃毛，进样口要求是具有惰性，时间久了残留物吸附在衬管内壁或者玻璃毛上行成活性位点吸附化合物。但你自动进样也是这个进样口，那就排除了这个问题，暂时想不出原因，好奇怪，你每次手动进样都会有这个问题吗？你把倒计时5s关掉，手动进样一针打下去立即按start开始看看
jei377(jei377) 发表: 是同一進樣口的,但我的想法是我有射倒數5秒,我在5s內已經很快打進去了,這時不是應該像有個閘門,樣品loading在閘門前,5S秒後打開,這時隨著溫度梯度的變化,樣品依續留出??

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symmacros

第4楼2019/02/21

应助达人

进样必须快速准确，不能缓慢。

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jei377

第5楼2019/02/21

做了兩次手動注射都是這樣,還有再現性才奇怪,會不會是有氣泡的問題
通标小菜鸟(v3141805) 发表:衬管用来多久，有没有加玻璃毛，进样口要求是具有惰性，时间久了残留物吸附在衬管内壁或者玻璃毛上行成活性位点吸附化合物。但你自动进样也是这个进样口，那就排除了这个问题，暂时想不出原因，好奇怪，你每次手动进样都会有这个问题吗？你把倒计时5s关掉，手动进样一针打下去立即按start开始看看

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通标小菜鸟

第6楼2019/02/21

应助达人

你手动进样的时候你的针里有看到气泡吗？
jei377(jei377) 发表: 做了兩次手動注射都是這樣,還有再現性才奇怪,會不會是有氣泡的問題

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dadgoh

第7楼2019/02/21

应助达人

手动进样针尖是否有贴衬管壁的情况？换一个人进样看看。

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jei377

第8楼2019/02/21

贴衬管壁會照成這樣的情況嗎，原因是為什麼
dadgoh(dadgoh)发表:手动进样针尖是否有贴衬管壁的情况？换一个人进样看看。

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dadgoh

第9楼2019/02/22

应助达人

样品触壁后易形成多点气化。
jei377(jei377) 发表:贴衬管壁會照成這樣的情況嗎，原因是為什麼

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检测老菜鸟

第10楼2019/02/22

应助达人

为什么要倒数五秒，手动进样不应该是快速进样快速拔针吗

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