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GB 14678-93 硫化氢的检测求助

  • blackjack11
    2019/03/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 仪器:岛津2014
    色谱柱:WAX-5
    检测器:FPD
    进样方式:1ml注射器直接从进样口进样,暂时没有定量阀之类的
    柱流速0.26
    柱温70℃保持5分钟,每分钟10℃升温至100℃
    现在是这5个组份峰无法分开,全堆在一起了。
    现在目的是为了能使所有峰分开,请教下各位该怎么操作
    柱子用 极性 还是中性还是非极性的柱子?
    另外国标中提到气体浓缩,想请教下各位是怎么做的。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 荆棘鸟

    第1楼2019/03/26

    应助达人

    楼主,上个图看一下,哪五个组份?

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  • GRANT

    第2楼2019/03/26

    应助达人

    要买浓缩装置,国产的做不到方法检出限,材质有吸附

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  • qqqid

    第3楼2019/03/26

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:楼主,上个图看一下,哪五个组份?

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  • qqqid

    第4楼2019/03/26

    这个标准里的气相柱是25% β,β-氧二丙腈 固定相的玻璃填充柱,现在没有完全对应的毛细管柱,要用毛细管柱只有用极性相似的,比如 -225等。
    楼主的柱子不太合适。
    升温程序也不合适,柱子不一样,不要套用国标上的升温程序。
    .
    楼主做的是气态或低沸点的目标物,初始温度70度太高了,降到40度试试。    

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  • wazcq

    第5楼2019/03/26

    应助达人

    WAX-5是写错了吧

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  • 安平

    第6楼2019/03/26

    应助达人

    柱子具体规格说一下?

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  • 安平

    第7楼2019/03/26

    应助达人

    有可能液膜太薄,保留太弱

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  • 安平

    第8楼2019/03/26

    应助达人

    需要用长度大一些,液膜厚一些的色谱柱

    例如60m*0.53mm*3um的 -1柱。

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  • 安平

    第9楼2019/03/26

    应助达人

    采用惰性阀的话,重复性会好些。

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  • zyl3367898

    第10楼2019/03/26

    应助达人

    是柱子不合适,如果温度不合适,不会完全挤一起。

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