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能谱定量校准问题

  • 三楼的小菜
    2019/03/26
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 请教各位老师,能谱如何进行定量校准呢?测试对象为印制线路板上烛盘上的镍层,主要元素为Ni、P、C、O、Au或Ni、P、C、O。P的含量范围在7%-11%,任下的主要为Ni。
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  • 小M

    第1楼2019/03/26

    应助达人

    能谱主要是半定量分析,定量需要标样。

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  • 小M

    第2楼2019/03/26

    应助达人

    即使你做出来定量结果了,别人不见得认可,不如选择别的分析方法,比如波谱。

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  • fengyonghe

    第3楼2019/04/05

    不知是那种型号,牛津能谱按如下校准
    无标样定量分析目前无国家标准,对不平试样,粉末试样
    ,及在要求不高的分析研究中广泛应用。无标样定量分析
    是通过数据库或理论计算进行分析。理论计算进行分析不
    够 理想,有些实际问题待解决。数据库是工厂事先用标样
    建立起来的,实际也是一种间接的有标样定量分析。用户
    在使用时只需对数据库进行校准(优化)。
    1.INCA数据库标准数据是在特定条件下测定的,因不同仪器(出射角,探测效率等不同),测试条件(电压,电流,工作距离),环境变化等的影响,数据库必须修正。用一个合适标样的高质量谱峰对数据库(电流,探测器增益等)进行全面修正称作定量优化。
    2.常用标样:Si 5KV, Ti 10KV, Co 20KV 大部分测试工作用20KV所以用Co标样。
    3.试样分析时的各种条件要与优化时的条件相同。
    4.连续两次优化将显示束流的改变量,不归一化必须优化测量。
    5.优化条件:活时间100秒,死时间<40%,两次测量误差要小于?1%
    6.优化了哪些内容:标准峰的强度随束流进行调节,使非归一化结果接近100%,调整谱仪增益,优化谱的拟合程序。

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  • 三楼的小菜

    第4楼2019/04/09

    感谢指教分享我这的型号也是牛津的
    
    MAX 20

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:不知是那种型号,牛津能谱按如下校准
    无标样定量分析目前无国家标准,对不平试样,粉末试样
    ,及在要求不高的分析研究中广泛应用。无标样定量分析
    是通过数据库或理论计算进行分析。理论计算进行分析不
    够 理想,有些实际问题待解决。数据库是工厂事先用标样
    建立起来的,实际也是一种间接的有标样定量分析。用户
    在使用时只需对数据库进行校准(优化)。
    1.INCA数据库标准数据是在特定条件下测定的,因不同仪器(出射角,探测效率等不同),测试条件(电压,电流,工作距离),环境变化等的影响,数据库必须修正。用一个合适标样的高质量谱峰对数据库(电流,探测器增益等)进行全面修正称作定量优化。
    2.常用标样:Si 5KV, Ti 10KV, Co 20KV 大部分测试工作用20KV所以用Co标样。
    3.试样分析时的各种条件要与优化时的条件相同。
    4.连续两次优化将显示束流的改变量,不归一化必须优化测量。
    5.优化条件:活时间100秒,死时间<40%,两次测量误差要小于?1%
    6.优化了哪些内容:标准峰的强度随束流进行调节,使非归一化结果接近100%,调整谱仪增益,优化谱的拟合程序。

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