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spme 顶空进样基质粘稠重现性差如何解决

dtllx01

2019/04/04

气质联用（GCMS）

各位坛里的大佬，小弟目前在做马铃薯泥的挥发性风味物质，但是发现重现性差。现想向各位求助：
我使用的是2甲基-3庚酮作为内标物质，浓度是1ug/ul，每瓶加1ul。顺序是先加6g马铃薯泥再加盐溶液，玻璃棒搅拌后加入内标，但是发现内标响应远高于目标物质，
随后我改为加入内标，材料，盐溶液后一起用玻璃棒搅拌，目标与内标丰度接近了，但是重现性却变得很差。
所以我想问的是，遇到非常粘稠的基质时，大家是如何添加内标的，添加后是否应该设法将其与材料充分混合呢，谢谢

分
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相关话题

轶辰

第1楼2019/04/04

应助达人

有检出吗，是不是可以考虑稀释

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荆棘鸟

第2楼2019/04/04

应助达人

考虑加点高沸点溶剂稀释一下。更快更好的达到平衡。

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牛一牛

第3楼2019/04/04

应助达人

想知道：你的溶剂是什么，还有你的内标物和挥发性物质是在溶剂前出风还是溶剂后出峰，另外传输线炉温定量环的温度是多少，这样是影响重现性的最关键因素。

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symmacros

第4楼2019/04/04

应助达人

加一定量的盐水。

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dtllx01

第5楼2019/04/05

有检出，但是发现响应好像并不好，比如其中之一的甲硫基丙醛，只有十的五次方左右。
轶辰(m3191395) 发表:有检出吗，是不是可以考虑稀释

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dtllx01

第6楼2019/04/05

谢谢您的建议，不过我担心稀释以后会不会使得目标物质的响应变得更低，甚至无法达到检出限
荆棘鸟(zongguitang) 发表:考虑加点高沸点溶剂稀释一下。更快更好的达到平衡。

0

dtllx01

第7楼2019/04/05

溶剂是添加了适量的水，跟材料比为1比3，因为是spme手动进样，没发现特别的溶剂峰
牛一牛(v2700892) 发表:想知道：你的溶剂是什么，还有你的内标物和挥发性物质是在溶剂前出风还是溶剂后出峰，另外传输线炉温定量环的温度是多少，这样是影响重现性的最关键因素。

0

dtllx01

第8楼2019/04/05

谢谢！今天准备再试试，昨天发现盐水浓度大的话，反而使得粘度增加了，内标的响应可以稳定在一个数量级上了，但是差距有时候会在一倍以上
symmacros(jimzhu) 发表:加一定量的盐水。

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安平

第9楼2019/04/09

应助达人

可以先解决重复性问题，再考虑灵敏度问题

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