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TSQ Quantum Ultral求助！！

Insm_2771d288

2019/04/19

液质联用（LCMS）

向大佬们求助，在做实验过程中同一份样品在同条件下，在不同时段进样，保留时间发生了改变（变小），响应强度也发生了改变（降低），请问这是液相部分的原因还是质谱部分呢，做全扫和SRM都改变了，期间间隔一天，做了其他项目（肉类）的检测，我做的是眼药动力学，已经发生两次了，整个系统没有更换任何部件，然后昨天开始进任何浓度对照液都不出峰了（没有目标峰，响应强度在基线水平，出现很多小峰），今天换了柱子，也不出峰，全扫和SRM都是这种情况，之前一直是500ppb对照进样，跪求解答啊

分
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chemist_zm

第1楼2019/04/19

保留时间变了色谱部分出问题的可能性比较大你打校正液看看校正液信号怎么样

0

sdlzkw007

第2楼2019/04/19

应助达人

显然没有理清楚思路，两个部分分别检查一下吧。质谱调谐是否正常，液相色谱是否压力稳定，流动相是否新鲜，色谱柱性能是否下降，目标物是否稳定？

0

hujiangtao

第3楼2019/04/19

应助达人

先看看调谐情况怎样

0

Insm_2771d28

第4楼2019/04/20

老师您好，换了新柱子还是没有出峰，液相部分压力是正常的，化合物也是稳定的，会不会是离子源被污染了呢？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:显然没有理清楚思路，两个部分分别检查一下吧。质谱调谐是否正常，液相色谱是否压力稳定，流动相是否新鲜，色谱柱性能是否下降，目标物是否稳定？

0

Insm_2771d28

第5楼2019/04/20

好的，谢谢，我试试
hujiangtao(hujiangtao) 发表:先看看调谐情况怎样

0

Insm_2771d28

第6楼2019/04/20

谢谢回答，萌新一枚，请问调谐液是从液相进还是直接进质谱呢
chemist_zm(chemist_zm) 发表:保留时间变了色谱部分出问题的可能性比较大你打校正液看看校正液信号怎么样

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weiqing

第7楼2019/04/22

应助达人

期间进过其他样品的话可能是离子源污染或者流路流动相体系影响，可以维护下离子源，此外多冲下色谱柱试试。

0

welewolf

第8楼2019/04/22

应助达人

thermo的一般通过蠕动泵进调谐液就可以了

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支点

第9楼2019/04/23

应助达人

如果是公用机器的话看看你使用的方法是否被人改动过。

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Insm_2771d28

第10楼2019/04/23

谢谢各位的帮助，目前已经解决了，更换了碰撞气和离子传输管

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