仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 农残检测 > 帖子详情

【求助】请教老师们：水中有机氯农药的富集方法（我用的是LC－18固相萃取柱,但回收率很低）

wangxibj06

2007/01/19

我最近一直在作水中有机氯农药的富集，前段时间用过色谱科的ENVI-18柱做加标回收率实验，但按照文献用了两种方法都很不理想，分别用乙酸乙酯和二氯甲烷洗过，代用标准用的是TCMX。但这两种洗脱方法中，OCP的回收率大约在50%，TCMX很低，只有10%，几乎洗脱不下来。感觉实验中存在以下问题，特向大家请教一下：
第一，我往蒸馏水中加标用的是10PPM的标样，溶剂是正己烷，用微量注射器加了1UL 。是不是加标的操作不对，导致整个实验的失败呢？？
第二，在1L水过完ENVI-18小柱后，第一次抽真空30分后，用10ML二氯甲烷洗脱，然后过无水Na2so4柱(过完样后，又用10ML二氯甲烷淋洗了无水Na2so4柱）。共收集2010ML二氯甲烷淋，氮吹浓缩进样。回收率也是很低。这一步是不是过无水Na2so4柱出现问题了？？
第三，，用了第二中方法，用乙酸乙酯洗脱。（作了2个对照）这次，水样分别过完2个ENVI-18小柱后，一个没有抽真空，一个抽真空10分钟。然后都分别用10ML乙酸乙酯洗脱，再过无水Na2so4柱(过完样后，又用10ML乙酸乙酯淋洗了无水Na2so4柱）。共收集20ML乙酸乙酯，氮吹浓缩进样。回收率也是很低。这一步出现的问题和上面一样，还是其他原因。
用色谱科的ENVI-18柱作完后，效果很差，准备换色谱科的LC-18柱作作。各位高人看了我上面的表述后，有什么好的建议望告知，在此先谢过了，呵呵。试验啊，作的我头痛啊，快2月了，还没结果啊。

相关话题

我在故我思

第1楼2007/01/19

楼主，您好！您的这个过程是有问题的：OCPs在水中的溶解度是很低的，往蒸馏水中直接加正己烷溶剂的标样是不行的，您因该把正己烷溶剂的标样溶液，通过氮吹等方式转换为丙酮或者甲醇溶剂的（以前做过实验，好像是丙酮的好一些）。
wangxibj06 发表:第一，我往蒸馏水中加标用的是10PPM的标样，溶剂是正己烷，用微量注射器加了1UL 。是不是加标的操作不对，导致整个实验的失败呢？？

0

我在故我思

第2楼2007/01/19

1.楼主，您的固相萃取柱子的填料是500mg的吗？如果是的话，你过1L水样体积太大了，一般是在500mL水样以下。如果水样体积大，可能会造成穿透现象，如果浓度高、水样体积再大的话，负载量也得考虑了。

2.水样过了柱子之后，得抽真空，但是实际上，是不可能完全的将水从填料上抽去的，所以先用丙酮洗脱。

3.用无水硫酸钠除水的时候，应该用的量少一些。
wangxibj06 发表:第二，在1L水过完ENVI-18小柱后，第一次抽真空30分后，用10ML二氯甲烷洗脱，然后过无水Na2so4柱(过完样后，又用10ML二氯甲烷淋洗了无水Na2so4柱）。共收集2010ML二氯甲烷淋，氮吹浓缩进样。回收率也是很低。这一步是不是过无水Na2so4柱出现问题了？？

0

wangxibj06

第3楼2007/01/19

我用的是500mg,6ml的柱子，看文献上都过的是1L的水样。
我加标用的是1UL,这么小的体积加在1L水里，溶解也不是很吗，是吗？
1.楼主，您的固相萃取柱子的填料是500mg的吗？如果是的话，你过1L水样体积太大了，一般是在500mL水样以下。如果水样体积大，可能会造成穿透现象，如果浓度高、水样体积再大的话，负载量也得考虑了。
2.水样过了柱子之后，得抽真空，但是实际上，是不可能完全的将水从填料上抽去的，所以先用丙酮洗脱。
3.用无水硫酸钠除水的时候，应该用的量少一些。

0

云天

第4楼2007/01/19

小柱也可能存在问题，恨多人都碰到过这样的问题，可以考虑借几只WATERS的或VARIAN的小柱做对照，这2种品牌的柱子回收率比较高，效果要好一些

0

pingguwu

第5楼2007/09/12

1、用C18富集检测水中农药，应该是很好的方法，但应该注意，加标该用甲醇、或丙酮能够与水混溶的溶剂，否则结果很难预测。
2、C18本身因素，现在有很多品牌，不管进口还是国产，本人的经验是认准并对它进行验收，C18的效果还是很多的，在食品、饮用水、环境等分析还是很有作用的。
3、对于回收率，还要看你的加标浓度，如果第一次做，是否可以稍微高点。过柱体积500ml-1L，应该说用500mg/3ml，本人的经验觉得不是很合适。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...