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求助气相检测多氯联苯的问题

  • Insm_fcf12708
    2019/05/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近在做土壤多氯联苯的测定,用hj922的标准,回收率很差,空白以及样品的图谱都很差,如下图,现在有两个问题,第一回收率只有一二十,这是为什么呢?第二,图谱上6-10分钟有很多杂峰,而且基线跑的很高,凸起来了,是怎么回事呢?

    另外有没有有机样品前处理的指导供新手参考呢?
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  • Insm_fcf12708

    第1楼2019/05/15

    不好意思,一楼的图看不清

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  • xiaogumd11

    第2楼2019/05/15

    应助达人

    看谱图,净化做的不是很好,杂峰多

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  • xiaogumd11

    第3楼2019/05/15

    应助达人

    你的前处理是怎么做的

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  • Insm_fcf12708

    第4楼2019/05/15

    萃取用加压流体,1+1的丙酮和正己烷,氮吹到小体积净化,过硅酸镁成品柱,正己烷活化,用1+9丙酮和正己烷洗脱,氮吹待测

    xiaogumd11(v3247983) 发表:你的前处理是怎么做的

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  • 荆棘鸟

    第5楼2019/05/15

    应助达人

    楼主,做一下试剂验证看有没有杂峰,全流程,所有实际和耗材都做,包括净化小柱也做一下淋洗实验。

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  • Insm_fcf12708

    第6楼2019/05/15

    试剂验证是指?
    我做过用石英砂代替的空白,还是这样,前面杂峰特别多

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:楼主,做一下试剂验证看有没有杂峰,全流程,所有实际和耗材都做,包括净化小柱也做一下淋洗实验。

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  • Insm_fcf12708

    第7楼2019/05/15

    正己烷进了一针基线是平稳的,用正己烷稀释了母液也没有问题,就是做样的时候,样品和空白很差

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:楼主,做一下试剂验证看有没有杂峰,全流程,所有实际和耗材都做,包括净化小柱也做一下淋洗实验。

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  • xiaogumd11

    第8楼2019/05/15

    应助达人

    丙酮和正己烷是进口色谱纯级吗

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  • valorb

    第9楼2019/05/15

    是不是仪器有问题?

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  • 安平

    第10楼2019/05/15

    应助达人

    标品谱图正常?

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