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气相进正构烷烃时前9min没有色谱图

  • Ins_e34a7519
    2022/08/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大佬好,我最近在用顶空进样,前面走样品都很顺畅,但是走正构烷烃的时候,前9min却没有色谱图流出,觉得很奇怪。
    正构烷烃的方法是普通的液体进样方式
    求大佬帮忙看看问题可能出在哪里了??
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/08/20

    应助达人

    首先怀疑可能是样品的问题,如果排除样品在排查仪器

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  • Willdo

    第2楼2022/08/20

    应助达人

    什么柱子?什么控温程序?都是哪些烷烃?

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  • ppttmmyy

    第3楼2022/08/20

    色谱分析条件不具体

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  • Ins_e34a7519

    第4楼2022/08/20

    c7-c30的正构烷烃

    Willdo(chun29) 发表:什么柱子?什么控温程序?都是哪些烷烃?

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  • Ins_e34a7519

    第5楼2022/08/20

    用了两份正构烷烃去试都是这样,但是走样品的时候就不会出现这样的问题,所以我觉得仪器看起来没啥问题

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:首先怀疑可能是样品的问题,如果排除样品在排查仪器

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  • Ins_e34a7519

    第6楼2022/08/20

    前9min的升温程序是:50℃,保持2min; 50-70℃,5℃/min,保持3min

    ppttmmyy(ppttmmyy) 发表:色谱分析条件不具体

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  • wuyuzegang

    第7楼2022/08/20

    应助达人

    既然样品没问题,那就更可能是标准品的问题了。

    Ins_e34a7519(Ins_e34a7519) 发表:用了两份正构烷烃去试都是这样,但是走样品的时候就不会出现这样的问题,所以我觉得仪器看起来没啥问题

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  • Ins_e34a7519

    第8楼2022/08/20

    我去配过一个标准品试试

    wuyuzegang(dahua1981) 发表: 既然样品没问题,那就更可能是标准品的问题了。

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  • 通标小菜鸟

    第9楼2022/08/20

    应助达人

    楼主是在做石油烃吧?走标样前先走一个保留时间窗,正葵烷和正四十烷,一是用来验证一下保留时间有没有漂移,二是验证一下仪器状态。楼主说走样品正常,因为样品中不是正构烷烃,不是每个时间点都有峰出来的。楼主这种情况我建议需要维护一下进样口,进样口可能存在吸附,特别是还连接了顶空,对进样口气密性要求就更高了。维护好进样口后再次尝试,标液一般问题不大的,只要是在有效期内的有证标准物质。还有配制标液的时候要注意温度,温度低了高浓度c10~c40容易析出,放手心里捂热了再稀释配制

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  • yinzheng02163

    第10楼2022/08/20

    进来学习下

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