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醋酸峰为什么会飘?

  • Insp_afd90a4f
    2019/05/16
  • 私聊

化学药检测

  • 各位高手,在残留溶剂方法开发过程中,我需要用GC控制醋酸的残留量。对照品溶液连续5针,其中就有一阵醋酸的峰漂移约0.5min左右,有时候是两针。溶剂为DMF,进样口温度220℃,直接进样。还请各位高手发表下各自的看法,谢谢
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/05/16

    应助达人

    保留时间漂移表述最好使用相对值,比如出峰在3分钟和30分钟,漂移时间。大约0.5分钟,那么3分钟的漂移相对16.7%,30分钟的漂移相对1.67%;主要原因是柱头压不稳导致流速不稳,柱温箱重复性差或者气体纯度差

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  • Insp_afd90a4f

    第2楼2019/05/16

    我用的是中极性色谱柱DB-624,其中还有残留溶剂丙酮、乙腈、异丙醇、二氯甲烷等,常规残留都在5min前,溶剂DMF约12min,醋酸在9min;除了醋酸峰之外,其余残留及溶剂峰,出峰时间基本不变,只有醋酸发生漂移(顺便问下大咖,相对偏移多少之内,可以算一个物质),谢谢

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:保留时间漂移表述最好使用相对值,比如出峰在3分钟和30分钟,漂移时间。大约0.5分钟,那么3分钟的漂移相对16.7%,30分钟的漂移相对1.67%;主要原因是柱头压不稳导致流速不稳,柱温箱重复性差或者气体纯度差

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  • sdlzkw007

    第3楼2019/05/16

    应助达人

    看来问题不大,控制在5%以下或者更低

    Insp_afd90a4f(Insp_afd90a4f) 发表: 我用的是中极性色谱柱DB-624,其中还有残留溶剂丙酮、乙腈、异丙醇、二氯甲烷等,常规残留都在5min前,溶剂DMF约12min,醋酸在9min;除了醋酸峰之外,其余残留及溶剂峰,出峰时间基本不变,只有醋酸发生漂移(顺便问下大咖,相对偏移多少之内,可以算一个物质),谢谢

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  • 两面佛

    第4楼2019/05/16

    学习了,相对漂移时间

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  • Insm_9b418b36

    第5楼2022/01/26

    请问楼主这个问题解决了吗?我们在检测时也遇到了同样问题,其他峰时间都很重现,只有这个醋酸飘来飘去。

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  • Insm_603a714c

    第6楼2022/01/28

    建议考虑液相来做,我们公司有个硫酸特步他林的乙酸就是用液相做的,

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  • Insm_eea54d24

    第7楼2022/06/14

    很少看到用GC做醋酸的,可能要用特定的柱子才行。

    Insm_9b418b36(Insm_9b418b36) 发表:请问楼主这个问题解决了吗?我们在检测时也遇到了同样问题,其他峰时间都很重现,只有这个醋酸飘来飘去。

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