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灯电流对灵敏度的影响

原子吸收光谱(AAS)

  • 请问大家:
    自吸扣背景时,中心波长能量降低,发射谱线变宽,想请问的是中心波长的能量要降低到多少,才会导致扣背景时样品不会产生吸收而完全是背景吸收?
    这也是我的另外一个疑问,为何灯电流增加,灵敏度会下降?我的理解是灯电流增加或降低,对灵敏度不会产生影响而只是影响信噪比。
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  • ldgfive

    第1楼2019/05/23

    应助工程师

    1、灯电流增大后,容易出现自吸现象,导致灵敏度下降
    2、自吸扣背景是通过增大灯电流,产生自吸现象,来实现扣背景的。但增大灯电流,并不能实现完全自吸(还是会有一部分光参与样品吸收),也就不能达到 理想化的扣背景效果

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  • sdlzkw007

    第2楼2019/05/23

    应助达人

    灵敏度与信噪比的关系简单来说就是一致性。信噪比高就意味着灵敏度也高
    灯电流的选择
    原子吸收分析要求光源能发射强而锐的共振线,空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流,为得到较高的灵敏度和稳定度,就要选择合适的灯电流。
    从灵敏度角度考虑,灯电流宜选用小些。灯电流小,谱线的多普勒变宽和自吸效应减少,元素灯发射线半宽变窄,灵敏度较高。但是灯电流太小,元素灯放电不稳。当使用较低的灯电流时,为了保证必要的信号输出,则须增加负高压,这样引起噪声增加,使谱线的信噪比降低,读数稳定度降低,测定精密度变差。
    从稳定度角度考率,灯电流宜用大些。灯电流大,阴极放光稳定,谱线强度高,达到必要的信号输出所需要的负高压较低,因此提高了信噪比,使读数稳定度提高和改善测定精密度。对于常量和高含量元素分析,灯电流宜大些,可提高测定的精密度。
    因此,灵敏度和稳定度这两个指标,对灯电流的要求是相互矛盾的,故在选择灯电流时应兼顾这一矛盾的两个方面。对于微量元素分析,应在保证读数稳定的前提下尽量选用小一些的灯电流,以获得足够高的灵敏度。对于高含量元素分析,在保证有足够灵敏度的前提下,尽量选用大一点的灯电流以获得足够高的精密度。
    从维护灯和使用寿命角度考虑,对于高熔点、低溅射的金属,如铁、钴、镍、铬等,灯电流允许用的大些;对于低熔点,高溅射的金属如锌、铅等,灯电流宜用小些。对于低熔点,低溅射的金属,如锡,若需增加光强度,允许灯电流稍大些。

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  • jiieie

    第3楼2019/05/23

    自吸后,阴极灯的能量要下降到百分之多少才会导致灵敏度下降呢?
    是不是在一定范围内增加灯电流,对灵敏度不会有影响?例如从3mA增加到4mA,这种情况下灵敏度是不变的?

    ldgfive(ldgfive) 发表:1、灯电流增大后,容易出现自吸现象,导致灵敏度下降
    2、自吸扣背景是通过增大灯电流,产生自吸现象,来实现扣背景的。但增大灯电流,并不能实现完全自吸(还是会有一部分光参与样品吸收),也就不能达到 理想化的扣背景效果

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  • jiieie

    第4楼2019/05/23

    不知我以下的理解对不对。
    灯电流增加,发射谱线会由于温度升高而导致谱线变宽,由于原子对除中心波长以外的波长的吸收系数都较小,所以会导致原子的吸收值降低,也就是灵敏度降低。
    极端情况是,灯电流增加到特别大的时候,阴极灯产生自吸,中心波长能量特别低,入射光能量已经不足以使原子产生吸收。所以我们可以用自吸来扣背景。

    除极端情况,灯电流降低,灵敏度增加的说法和自吸没有关系。
    我们在分析样品的时候,为降低噪声会提高灯电流,这样做的结果是我们会损失灵敏度,而不用担心阴极灯是否会发生自吸。

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  • jiieie

    第5楼2019/05/23

    jiieie(v3062405) 发表:不知我以下的理解对不对。
    灯电流增加,发射谱线会由于温度升高而导致谱线变宽,由于原子对除中心波长以外的波长的吸收系数都较小,所以会导致原子的吸收值降低,也就是灵敏度降低。
    极端情况是,灯电流增加到特别大的时候,阴极灯产生自吸,中心波长能量特别低,入射光能量已经不足以使原子产生吸收。所以我们可以用自吸来扣背景。

    除极端情况,灯电流降低,灵敏度增加的说法和自吸没有关系。
    我们在分析样品的时候,为降低噪声会提高灯电流,这样做的结果是我们会损失灵敏度,而不用担心阴极灯是否会发生自吸。
    新手一枚,还请各位老师多多指教

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  • 冰山

    第6楼2019/05/23

    应助达人

    不知能否这样理解?吸收值A=-IgI/Io=-IgT。对于同一个样品,当灯电流增加时入射光强度Io增大,透射光强度I相应地也会增大,透射率T增大,吸收值A会减小。反过来,当灯电流变小时,吸收值A会变大,故而灵敏度提高了。如果这样的理解是错的,欢迎大家指正。

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  • ldgfive

    第7楼2019/05/24

    应助工程师

    我做实验时发现的规律是:假定推荐电流值为3mA,那么灯电流为2mA时,灵敏度高于3mA的灵敏度;那么灯电流为4mA时,灵敏度低于3mA的灵敏度;

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  • jiieie

    第8楼2019/05/24

    一致性是重复性吗?RSD?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:灵敏度与信噪比的关系简单来说就是一致性。信噪比高就意味着灵敏度也高

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  • jiieie

    第9楼2019/05/24

    入射光强度Io增大,透射光强度I也增大,透射率T不是应该保持不变吗,T=I0/It?我有点迷糊了,还请前辈指点迷津!

    冰山(yang_qingwen) 发表:不知能否这样理解?吸收值A=-IgI/Io=-IgT。对于同一个样品,当灯电流增加时入射光强度Io增大,透射光强度I相应地也会增大,透射率T增大,吸收值A会减小。反过来,当灯电流变小时,吸收值A会变大,故而灵敏度提高了。如果这样的理解是错的,欢迎大家指正。

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  • jiieie

    第10楼2019/05/24

    是的,灯电流越大,灵敏度越低,但原因到底是什么呢?

    ldgfive(ldgfive) 发表:我做实验时发现的规律是:假定推荐电流值为3mA,那么灯电流为2mA时,灵敏度高于3mA的灵敏度;那么灯电流为4mA时,灵敏度低于3mA的灵敏度;

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