mm449717
第5楼2019/06/11
这是湿法干灰化结合?
天空晴朗chen65
第8楼2019/06/20
样品中加入硝酸镁的水溶液,再烘干,很费时间的吧。但是如果:样品中加入硝酸镁的水溶液,在电炉上小火蒸干,又会出现“沸腾”、形成一层样品膜、样品爆燃溢出杯外的现象,这是在做鸡精、膨化食品时候的炭化过程里的困惑。食品伙伴网论坛的有个帖子介绍了日本的做法:配制硝酸镁的乙醇溶液,加入样品后点燃溶液,---,我参考这个思路,做了鸡精等食品的干灰化,最后灰化的样品中炭粒很少,基本上成功,缺点是没有做砷回收验证,。这里介绍详细过程如下:1配制 助灰化剂溶液 称取7.5000g六水硝酸镁(AR)于200mL烧杯,加入2.50mL纯净水,摇匀,再加入47.5mL无水乙醇(AR),充分振摇使硝酸镁溶解,成为150g/L的硝酸镁乙醇溶液。2 称取均匀的试样1.000g于瓷坩埚中,加入150g/L的硝酸镁乙醇溶液10.0mL,摇匀、浸泡30min,把脱脂棉条点燃、再引燃坩埚里的溶液。自然熄火后,立即在样品上加入1.0000g氧化镁,摊平,开电炉、小火炭化至无烟(半掩盖子、无石棉网)、立即移入马弗炉、以缓慢的速率升温至550度、保持4h。补充:氧化镁的作用:压住样品防止剧烈燃烧防止样品飞出;吸收样品中升华的砷生成难以灰化砷产物,提高回收率;使样品疏松可以让样品灰化完全。