仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

石墨炉测镉标准曲线不成线性

Insm_6ed99369

2019/06/14

原子吸收光谱（AAS）

请教各位大神，我用的仪器是Thermo ice3500，测试时，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？测试设置参数如下：
光谱仪参数元素: Cd 测定模式: 吸收

波长: 228.8 通带: 0.5nm 灯电流:% 50
背景校正: 塞曼高速采集信号: 关最佳化光谱仪参数: 否
信号类型: 瞬间瞬间信号类型: 高度重测试样数目: 3
测量时间:秒 3.0 剔除模式: 否
测定峰值从: 0.00 到: 3.00秒
使用RSD%测试: 否
石墨炉参数石墨管型号: 普通注射温度:℃ 0
石墨炉程序 (秒) 78.0
阶段温度时间斜坡气体气体命令
(℃) (秒) (℃/秒) 类型流量
1 90 20.0 10 2 0.2L/min
2 100 20.0 10 2 0.2L/min
3 400 20.0 150 2 0.2L/min
4 1100 3.0 0 2 关 RD TC
5 2500 3.0 0 2 0.2L/min TC
进样参数进样: 石墨炉自动掺液准备: 否
工作体积:ul 20.0 进样体积:ul 20.0
改进剂方法体积顺序
1 无 20.0 1
2 无 20.0 2
3 无 20.0 3
4 无 20.0 4
5 无 20.0 5
6 无 20.0 6
试样制备: 稀释
标准准备: 固定标准加入: 无
慢速溶液提取: 否慢注射: 否进样延时: 否清洗次数: 1
校正参数校正模式: 普通线性拟合: 线性使用已存储的校正曲线: 否
浓度单位: ug/L 比例单位: ug/L 比例因子: 1.0000
可接受的拟合: 0.995 重新调整限制:% 10.0 失败动作: 标记并继续
主标准 2.0000
标准1 0.2000
标准2 0.4000
标准3 0.6000
标准4 0.8000
标准5 1.0000
QC 参数测试浓度:ug/L 限制动作重复
QC空白 0.0000 -0.0100 到 0.0100Abs (峰高) 继续继续下一个元素
QC检查 1 1.0000 90.0 到 110.0% 继续继续下一个元素
QC检查 2 1.0000 90.0 到 110.0% 继续继续下一个元素
QC检查 3 1.0000 90.0 到 110.0% 继续继续下一个元素
QC检查 4 1.0000 90.0 到 110.0% 继续继续下一个元素
QC检查 5 1.0000 90.0 到 110.0% 继续继续下一个元素
QC检查 6 1.0000 90.0 到 110.0% 继续继续下一个元素
QC检查 7 1.0000 90.0 到 110.0% 继续继续下一个元素
QC检查 8 1.0000 90.0 到 110.0% 继续继续下一个元素
QC检查 9 1.0000 90.0 到 110.0% 继续继续下一个元素
QC制备掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续继续下一个元素
QC分析掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续继续下一个元素
QC稀释 1.0000 10.0% 继续继续下一个元素
QC校正空白 -1.0000 到 1.0000ug/L 继续继续下一个元素
QC TEST SUMMARY QC ACTION QC SUMMARY RESULT
无QC动作执行
测试结果是下面这样的，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？
RESULTS FOR ELEMENT Cd
SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL 背景 Rsd FLAGS CONC. CORRECTED CONC. TIME DATE
Abs (峰高) % ug/L ug/L
空白平均值 0.0018 33.2 0.0000
空白重测试样3 之 1 0.0020 -0.0009 19:48:58 2019/6/10
空白重测试样3 之 2 0.0011 -0.0010 19:50:58 2019/6/10
空白重测试样3 之 3 0.0022 -0.0013 19:52:58 2019/6/10
标准1 平均值 0.0574 3.0 0.2000
标准1 重测试样3 之 1 0.0557 0.0049 19:54:58 2019/6/10
标准1 重测试样3 之 2 0.0574 0.0050 19:56:58 2019/6/10
标准1 重测试样3 之 3 0.0592 0.0051 19:58:59 2019/6/10
标准2 平均值 0.0558 0.7 0.4000
标准2 重测试样3 之 1 0.0560 0.0044 20:00:59 2019/6/10
标准2 重测试样3 之 2 0.0560 0.0043 20:03:00 2019/6/10
标准2 重测试样3 之 3 0.0553 0.0048 20:05:00 2019/6/10
标准3 平均值 0.0480 0.8 0.6000
标准3 重测试样3 之 1 0.0483 0.0041 20:07:00 2019/6/10
标准3 重测试样3 之 2 0.0481 0.0041 20:09:01 2019/6/10
标准3 重测试样3 之 3 0.0476 0.0049 20:11:01 2019/6/10
标准4 平均值 0.0457 0.8 0.8000
标准4 重测试样3 之 1 0.0453 0.0031 20:13:02 2019/6/10
标准4 重测试样3 之 2 0.0459 0.0035 20:15:02 2019/6/10
标准4 重测试样3 之 3 0.0460 0.0034 20:17:02 2019/6/10
标准5 平均值 0.0417 4.4 1.0000
标准5 重测试样3 之 1 0.0396 0.0033 20:19:02 2019/6/10
标准5 重测试样3 之 2 0.0429 0.0032 20:21:03 2019/6/10
标准5 重测试样3 之 3 0.0426 0.0033 20:23:03 2019/6/10
试样空白平均值 0.0012 8.3
试样空白重测试样3 之 1 0.0011 -0.0005 20:25:03 2019/6/10
试样空白重测试样3 之 2 0.0013 -0.0007 20:27:02 2019/6/10
试样空白重测试样3 之 3 0.0012 -0.0015
试样标识 1 平均值 0.0037 24.8
试样标识 1 重测试样3 之 1 0.0029 1.1147 20:49:05 2019/6/10
试样标识 1 重测试样3 之 2 0.0035 1.0817 20:51:05 2019/6/10
试样标识 1 重测试样3 之 3 0.0047 0.8988 20:53:05 2019/6/10
试样标识 2 平均值 0.0120 52.4
试样标识 2 重测试样3 之 1 0.0108 1.6042 20:55:04 2019/6/10
试样标识 2 重测试样3 之 2 0.0188 1.7657 20:57:04 2019/6/10
试样标识 2 重测试样3 之 3 0.0064 1.3034 20:59:03 2019/6/10
试样标识 3 平均值 0.0106 59.3
试样标识 3 重测试样3 之 1 0.0179 1.7369 21:01:02 2019/6/10
试样标识 3 重测试样3 之 2 0.0073 1.4560 21:03:03 2019/6/10
试样标识 3 重测试样3 之 3 0.0067 0.9291 21:05:03 2019/6/10
试样标识 4 平均值 0.0024 71.5
试样标识 4 重测试样3 之 1 0.0011 0.8412 21:07:03 2019/6/10
试样标识 4 重测试样3 之 2 0.0018 1.1386 21:09:02 2019/6/10
试样标识 4 重测试样3 之 3 0.0044 0.8336 21:11:02 2019/6/10

分
该帖子已被版主-冰山加5积分，加2经验;加分理由:欢迎提问

相关话题

huangza

第1楼2019/06/14

应助达人

标准溶液的吸光度基本没有变化，标准溶液的配制是否正常，提高镉浓度最大到2ppb

0

ldgfive

第2楼2019/06/14

应助工程师

先确认一下标准溶液配制过程是否有误
再检查一下自动进样器，进样是否正常

0

夕阳

第3楼2019/06/14

应助达人

（1）狭缝0.5nm太窄了吧？
（2）原子化温度1100?太低了。
（3）如果标准曲线使用的标准样品采用的是自动稀释法的话，建议人工配制标准溶液后再制作工作曲线试试看。
由于没有使用过Thermo 的仪器，仅是推测，望楼主参考而行。

0

Insm_6ed99369

第4楼2019/06/17

提高到2ppb也还是不行，高浓度的吸光值反而比较低。
空白平均值 0.0039 -0.0026 0.0000 16:14:53 2019/6/11

标准1 平均值 0.0794 -0.0001 0.4000 16:16:53 2019/6/11
标准2 平均值 0.0677 -0.0004 0.8000 16:18:49 2019/6/11
标准3 平均值 0.0536 0.0000 1.2000 16:21:02 2019/6/11
标准4 平均值 0.0422 0.0000 1.6000 16:22:57 2019/6/11
标准5 平均值 0.0298 -0.0007 2.0000 16:24:55
huangza(huangza) 发表:标准溶液的吸光度基本没有变化，标准溶液的配制是否正常，提高镉浓度最大到2ppb

0

Insm_6ed99369

第5楼2019/06/17

标准溶液我配置多次测试结果都是一样的，自动进样器每次也能准确进样。
ldgfive(ldgfive) 发表:先确认一下标准溶液配制过程是否有误
再检查一下自动进样器，进样是否正常

0

Insm_6ed99369

第6楼2019/06/17

好的，谢谢。请问您说的狭缝太窄，原子化温度太低，有没有推荐的数值呢?
我尝试过人工配置的标准溶液，采用的是1000微克/毫升的标准溶液进行配置的0.5、1、2这几个标准，结果还是不行。
夕阳(anping) 发表:（1）狭缝0.5nm太窄了吧？
（2）原子化温度1100?太低了。
（3）如果标准曲线使用的标准样品采用的是自动稀释法的话，建议人工配制标准溶液后再制作工作曲线试试看。
由于没有使用过Thermo 的仪器，仅是推测，望楼主参考而行。

0

冰山

第7楼2019/06/17

应助达人

楼主的问题解决了吗？会不会是方法设置方面的问题？

0

ldgfive

第8楼2019/06/17

应助工程师

测镉元素，原子化温度1100度是有点低了，这个1100度是推荐温度吗？

0

冰山

第9楼2019/06/17

应助达人

我说的方法设置，是指对做标曲的方法设置。楼主是不是对仪器的使用还不熟悉？
冰山(yang_qingwen) 发表:楼主的问题解决了吗？会不会是方法设置方面的问题？

0

夕阳

第10楼2019/06/17

应助达人

（1）狭缝设置1.0nm~1.3nm
（2）原子化温度1600°
（3）楼主配制的0.5, 1, 2标液是什么单位？没有写清楚
Insm_6ed99369(Insm_6ed99369) 发表: 好的，谢谢。请问您说的狭缝太窄，原子化温度太低，有没有推荐的数值呢?
我尝试过人工配置的标准溶液，采用的是1000微克/毫升的标准溶液进行配置的0.5、1、2这几个标准，结果还是不行。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...