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酚类衍生(HJ744)后的产物??

  • ArmstrongHQ
    2019/06/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我又来打扰大家了,实在是没有什么基础,所以问的问题可能比较奇怪,还请大家多多指教!
    按照HJ744对14种酚类进行衍生,衍生后的产物分别是什么,CAS 号是多少?质谱图是什么样的?
    我按照标准衍生,浓缩,置换溶剂后上机测试,我都搞不清楚出来的峰是对应哪种物质,也不知道是负反应产物还是杂质,头好大!
    有没有衍生后的标样卖呢,好歹让我先知道衍生后的物质走出来的谱图长个啥样啊!心好累!
    有没有同行,能否加个微信呗。
    谢谢论坛,谢谢各位,谢谢所有给我答复的老师,谢谢你们让我变得不那么一无所知!
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  • hujiangtao

    第1楼2019/06/20

    应助达人

    上网查一下吧,像硝基呋喃类的就有衍生好的

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  • symmacros

    第2楼2019/06/20

    应助达人

    请问标准有附图吗?请问是怎样衍生化的?

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  • ArmstrongHQ

    第3楼2019/06/20

    标准附图是SIM模式的总离子流图。
    衍生反应如下:
    取100uL酚类化合物标准使用液(到顶空进样瓶),加入约8mL丙酮,然后加入100uL碳酸钾溶液(0.1g/mL),然后加入100uL五氟苄基溴衍生化试剂(移取0.5mL五氟苄基溴溶于10mL丙酮),然后加盖密封,混摇后放入60℃烘箱衍生60分钟,然后冷却至室温。
    浓缩和更换试剂:
    先氮吹至近干,然后加入约10毫升正己烷,再氮吹至近干,再加入10毫升正己烷,再氮吹至近干,然后用正己烷定容至1mL,然后上机测试。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问标准有附图吗?请问是怎样衍生化的?

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  • 脸滚键盘

    第4楼2020/05/27

    我第一次做环境类的,最近也在做这个标准,标准里的内标溶液是用正己烷配制的,但是我拿丙酮配制了,对我的定性定量结果会有影响吗?后期还需要更换溶剂正己烷的原因是什么?

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  • 深蓝

    第5楼2020/05/30

    应助达人

    标液用丙酮配制, 对定性定量没有太明显的影响。样品前处理最好要合标准保持一致。

    脸滚键盘(Ins_40afd0d4) 发表:我第一次做环境类的,最近也在做这个标准,标准里的内标溶液是用正己烷配制的,但是我拿丙酮配制了,对我的定性定量结果会有影响吗?后期还需要更换溶剂正己烷的原因是什么?

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  • 脸滚键盘

    第6楼2020/06/01

    标准上是衍生前定容到8ml,但我是定容到5ml。我自己配制5ml衍生前的浓度是按照标准给的衍生前最终浓度配制吗?还是按照标准里加标准液的体积来加?

    深蓝(mitsumi) 发表:标液用丙酮配制, 对定性定量没有太明显的影响。样品前处理最好要合标准保持一致。

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  • m3336169

    第7楼2020/06/01

    衍生完之后成醚,脱去一分子的溴化氢,可以自己算相对分子质量

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  • Ins_6a6c9ac4

    第8楼2022/08/28

    碳酸钾水溶液到最后定容还有少量水吧,要加无水硫酸钠脱水吗?我加了碳酸钾水溶液后,有絮状物产生,要怎么处理?

    ArmstrongHQ(Insm_ee2876bd) 发表:标准附图是SIM模式的总离子流图。衍生反应如下:取100uL酚类化合物标准使用液(到顶空进样瓶),加入约8mL丙酮,然后加入100uL碳酸钾溶液(0.1g/mL),然后加入100uL五氟苄基溴衍生化试剂(移取0.5mL五氟苄基溴溶于10mL丙酮),然后加盖密封,混摇后放入60℃烘箱衍生60分钟,然后冷却至室温。浓缩和更换试剂:先氮吹至近干,然后加入约10毫升正己烷,再氮吹至近干,再加入10毫升正己烷,再氮吹至近干,然后用正己烷定容至1mL,然后上机测试。

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