气相色谱测定酒中甲醇含量

应助达人

说一下程升条件，及分流比。建议初温低一点开始。

应助达人

你先按我们的方法试下：我们是这样的程序升温：40度（3分钟）以2度/min升至55度（保持1min），以5度/min升至100度（保持3min），再以10度/min升至200度（保持3min）；总运行时间36分钟，分离的色谱图：

应助达人

再不行的话，就买60米的PEG柱来做，我们分离的效果也不错的

应助达人

（前面是乙酸乙酯，后面的是甲醇）

应助达人

看来需要60米的色谱柱才能分开。

你是不是用250度老化的？
不知道你这个柱子是哪家生产的，但是标称是PEG-20M的柱子肯定不是交联键合柱，最高温度绝对到不了250度。这种虚假宣传不知道害死多少人了，国产柱子尤其严重。
质量最好的PEG-20M的极限温度是220度，稍差一点的只有180~200度。一般新买来的PEG-20M柱首先只能升温到180度老化，然后观察基线情况来判断这个柱子质量好不好，再决定能不能高温用。如果一开始就最高温度老化，必定没救了。
就算是进口的交联键合柱，能在250度长期用不损坏的PEG柱也凤毛麟角，只有瓦里安、Restek、Mega的MS专用柱才能这么高温度长期使用。

另外，5009.266的方法有问题，PEG柱或者wax柱分离甲醇、乙酸乙酯、乙缩醛比较困难，要60米的柱子才能保证分离度。如果换成624柱，30米就完全可以了。

学习了气相色谱测定酒中甲醇含量的相关内容。