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TGA热重分析

轶辰

2019/07/01
加减乘除

大家好，今天我们来聊一下TGA热重分析仪。
首先我们讲下热分析仪的发展史，
1887年Le Chatelier利用升温速率变化曲线来鉴定粘土；
1899年Roberts-Austen提出温差法；
1903年Tammann首次使用热分析这一术语；
1915年本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础，提出热天平这一术语；
1945年首批商品热天平生产，本世纪60年底初开始研制和生产较为精细的差热分析仪；
1964年 Waston提出差示扫描量热法；
1979年中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分析专业委员会成立；
1980年在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨论会，第二次会议1984年在武汉召开，之后逢双年召开。
热重分析仪定义：在不同的热条件（恒定速度升温或等温）下对样品的质量变化加以测量的动态技术。
热重曲线：又称TG曲线，由TG试验获得的曲线。
如下图所示，以重量为纵坐标，由上至下质量减少，以温度或时间为横坐标由左至右增加。
影响热重曲线因素主要有仪器因素，测试条件和样品因素
• 仪器因素
- 气体的浮力和对流
- 坩埚材料
- 挥发物再冷凝的影响
- 支持器和炉子的几何形状
- 天平和记录部件的灵敏度
• 测试条件
- 升温速率
- 炉内温度
• 样品因素
- 样品量
- 样品的几何形状
- 样品的装填方式
- 样品的属性
热重分析仪特点主要有以下两点：
第一点：定量性强，能准确地测量物质的质量变化而变化的速率，不管引起这种变化的是化学的还是物理的；
第二点：是使用最多，最广泛的热分析技术。
热重分析仪类型有分为等温热重法和动态热重法
热重分析仪主要由天平、加热炉、程序控温系统和记录仪组成。
根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。
在操作热重分析仪时我们需要注意以下几点：
1.不可用力过大，造成样品支架不可挽救的损坏；
2.可升华的固体尽量避免；
3.热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免；
4.腐蚀性样品，特别是酸应避免，测试必须用Pt坩埚;
5.样品量一般不低于1 mg;
6.TGA仪器内部构造为一精密光学天平，故实验中避免震动，严禁擅自挪动仪器位置；
7.请勿用手挂铂金盘，避免损伤铂金吊钩；
8.进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道、冷却水管道连接正常
由于热重法具有定量性强，能准确测量物质的质量变化及变化的速率的特点，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附及解析附，溶剂的损耗，氧化还原反应等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
对于TGA来说，炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。不同的厂家这两项指标不同，选购不好将直接影响用户的工作效率。
下面先分析一下炉体冷却时间和天平的稳定时间对工作效率的影响，有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定，有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。TGA测试是很费时间的，天平稳定快，冷却速率快的TGA一天（10个小时）能测试四个样品时间还有剩余;天平稳定慢，冷却速率慢的TGA一天（10小时）也就测试2个试样，时间还很紧张。所以选择TGA的时候，首先要考虑天平的稳定时间，这样才能保证使用时的方便性。
其次，试样皿的选用。适合TGA分析的试样皿要求能耐高温，而且针对不同的分析样品应该选择合适的试样皿。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品。
你听懂了吗？是不是对TGA热重分析仪有更深的了解了呢？

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KK-yiqi

第1楼2019/07/14

应助达人

"热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免"为什么呢？

0

xiaodiega

第2楼2019/07/16

炭黑在高温下有较高的反应活性，在惰性气氛下没有及时烧掉，可能会与支架的金属材质反应。
KK-yiqi(zhengkang) 发表:"热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免"为什么呢？

0

追梦人1984

第3楼2019/07/16

本公司是国内唯一专业生产热分析坩埚的，各种型号是最全的，氧化铝、铝、铂金、氧化锆、铜等有近200种。国内90%以上的高校和科研院所都是我们公司供货的，包括耐驰、TA、PE、梅特勒等专业仪器公司也是我们直供的。QQ：71885649

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