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安捷伦6890N隔垫吹扫流量不准导致的问题及其维修

气相色谱（GC）

  • 安捷伦6890N隔垫吹扫流量不准导致的问题及其维修
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    本实验室一台安捷伦6890N购置于2003年，配单SPL进样口、单FID、EPC控制。虽然已经使用十多年，目前仍然性能不错，还在正常使用。
    近期使用中出现了一些反常问题，通过反复排查找到了根源并自行维修解决，现把相关经历总结下来，供大家参考。
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    故障现象：峰面积与分流比不成比例关系
    在分流进样中，分流比是分流样品量与进色谱柱样品量的比值，记作K。K越大说明进柱子的样品越少，对应峰面积越小，实际被检测到的样品量为1/(1+K)，也就是说峰面积应该与(1+K)成反比。但最近的实验中却不符合这一规律。
    我实际使用的测试条件如下：0.25mm*30m*0.5um色谱柱，载气为氢气，柱流量2mL/min，分流比4。此时应该是1/5的样品进入色谱柱。
    但由于浓度较低、峰面积较小，决定减小分流比。将分流比减小到2，此时应该是1/3的样品进入色谱柱，按理说峰面积应该增加到原来的1.6倍。但是实测结果峰面积仅为1.3倍左右。
    于是再减小分流比到1，此时按计算式1/2的样品进色谱柱，峰面积应变为原来的2.5倍。但实测峰面积仅增大为1.6倍左右。
    百思不得其解，索性把分流比设到最小的0.1看会是什么情况。此时本应该是基本上不分流，峰面积变为原来的近5倍，但实测峰面积仅增大到原来的2倍。
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    故障检查：
    首先想到的是非线性分流问题。因为样品气化不是完全均匀的，分流时的比例不一定与流量的比例完全一致，会有一定误差。但是这种误差一般是比较小的，在正常情况下，曾经测定过，实际峰面积的比值与流量计算出来的比例差别不大，最多不过差10~20%。
    然后维护了进样口，隔垫、衬管、玻璃棉都换新的，石墨垫、O型圈都检查没有漏气。但是上述问题依然存在，而且是具有重复性的。
    最后找出皂膜流量计测定流量，问题马上就清楚了。先测柱流量，没有问题。再定分流出口的流量，发现偏大：设定分流比4时，理论分流口流量因为8mL/min，实测接近13mL/min；设定分流比2时，理论分流流量因为4mL/min，实测约为9mL/min；设定分流比0.1时，分流流量因为0.2mL/min，接近0，但实测仍然接近5mL/min。总的来说就是分流口的流量比正常偏大了约5mL/min。分流流量偏大，进入的样品就偏少，峰面积当然就偏小了。
    那这多出来的5mL是从哪里的呢？于是又测了隔垫吹扫出口的流量，只有1.5mL/min。再看工作站显示的，隔垫吹扫流量应该是6.5mL/min，正好少了5mL。
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    故障分析：
    隔垫吹扫偏低和有可能是出现堵塞了，这个比较好理解。但是为什么隔垫吹扫气少的5mL会从分流的出口出来呢？这就要从安捷伦的EPC控制原理说起了。

    这是安捷伦给出的6890分流进样口的EPC控制气路图。进样口之前有流量控制阀和流量传感器，用来控制总流量。进样口后面有两个阀，一个控制分流、一个控制隔垫吹扫。分流出口上没有流量传感器，分流控制阀是与压力传感器形成反馈回路的，显然这里不是直接控制分流流量，而是控制柱前压。柱前压控制柱流量，多余的就从分流口跑掉，分流流量和分流比不是测出来的，而是通过总流量减去柱流量和隔垫吹扫流量算出来的。也就是：
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    分流流量=总流量-隔垫吹扫流量-柱流量

    分流比=（总流量-隔垫吹扫流量-柱流量）/柱流量



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    既然是这样相减得到的，那么隔垫吹扫流量偏小当然就导致分流流量偏大，分流比就不准了。
    .

    接下来的问题就是：隔垫吹扫流量是怎么控制的？为什么会偏小？
    从气路图上可以看到，隔垫吹扫流路也没有流量传感器，因此这一路的流量也不是直接测量出来的。具体如何控制，图上只画了一个阀门，没有给出细节，要搞清楚只能自己动手丰衣足食了。
    EPC整体拆下来是这样的：

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    右边那个机械阀就是控制隔垫吹扫流量的，拆下来看到一进一出两个口：


    .
    这个阀如何控制流量呢？我们拆开来看看：


    .
    阀体上4个螺丝，拧开看到内部结构，跟稳压阀很像。把压簧和膜片取下来，更加确定是稳压阀了。但是只靠稳压阀如何能控制流量呢？这里就有诀窍了，这个稳压阀里面藏着一个气阻，阻力一定，压力一定，流量也就恒定了。（这里的原理可以参看我去年写的气路知识第一篇https://bbs.instrument.com.cn/topic/6897420）


    .
    用洗耳球吹了隔垫吹扫气路的其他部分，都是通畅的，堵塞八成就是出在这里了。把这个气阻拆出来，给个特写：


    .
    拆除气阻之后，这就是一个普通的稳压阀，接到气源上测试了一下，稳压输出是10KPa，性能是正常的，于是肯定问题出在气阻上。应该是隔垫流失的脏东西长期积累使气阻变大了，压力不变的情况下，隔垫吹扫流量就越来越小。由于这里没有传感器，工作站可能只在出厂校正的时候记录了一个流量，并且认为这个流量不会变，即使堵塞变小了，工作站也不知道实际流量是多少，还是按初始校正的流量来计算，所以结果就不对了。
    .

    解决方案：
    这个小小的气阻找原厂买估计也不便宜，而且6890停产多年了，这个配件还有没有货都是问号，只能继续自力更生了。知道了稳压阀+气阻控制流量的原理，其实就很简单了，换一个其他的等效气阻就可以了。但是找到正好等效的气阻不容易，即使找到了也不好安进去，于是考虑用针型阀，这样调节也更加方便。正好隔垫吹扫出口是有螺纹的，安上一个小流量的针型阀就完美解决了：

    .
    接下来要校准隔垫吹扫的流量。工作站里面记录的隔垫吹扫流量6.5mL/min这个值估计是不能随便改的，要改可能也需要高级权限进入仪器底层进行设置。因此只有调节针型阀，让隔垫吹扫流量的实际值与初始值吻合。有皂膜流量计在，这个很好办到。先通气半小时让系统稳定，再调针型阀，调后稳定5min再测。这样反复调节三四次就差不多了。最后测得的隔垫吹扫流量是6.6mL/min，与工作站里面的初始值只差0.1，误差基本上可以忽略不计了。
    大功告成，重新调节不同分流比进行测试，峰面积与分流比的关系非常符合数量关系。
    .

    后记：
    隔垫吹扫是平时不太在意的一个参数，因为这个值一般是固定不用调整的。正是因为这样，这方面出现问题了就更不容易被发现。这一问题给我们的启示是，对于默认不变的参数，我们要多留一个心眼，它是不是真正的不变？对于仪器上显示的数值，我们要懂得质疑，显示值跟实际值是否一致、是否需要校准？
    另外，现在的7890的EPC跟6890基本上是一样的架构，这一问题的解决思路在7890系统里面也是适用的。7890系统中控制隔垫吹扫的阀门已经从机械阀换成了电磁阀，但是控制原理仍然是稳压阀+固定气阻，只是稳压阀由电磁铁控制的区别。
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  • wajer

    第1楼2019/07/06

    应助达人

    楼主厉害，把SSL EPC肢解了还理解得这么透彻

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  • wensoso

    第2楼2019/07/07

    理论实践相结合的拆机大神，粉你，求新作品。

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  • dadgoh

    第3楼2019/07/07

    应助达人

    赞一个??

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  • sc360xp

    第4楼2019/07/08

    理论结合实际，分析透彻，完美解决问题。很好的经验分享！

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  • zhmm424313

    第5楼2019/07/08

    通过楼主的讲解，对安捷伦EPC的理解又加深了。特别是最后的解决方案，完美。

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  • myoldid

    第6楼2019/07/08

    应助达人

    7890的epc流量传感器更新了，货号G3430-80008，去年我的隔垫吹扫报错，自己换了一个就好了

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2019/07/08

    是的，7890的隔垫吹扫改了，但是应该还是用的压力控制的原理。6890是两个传感器、三个电磁阀，7890的我没拆开过，但估计应该是三个传感器、四个电磁阀。多出来的一个阀一个传感器应该就是代替原来的稳压阀，气阻应该还是在的。
    而且，7890这种结构，如果气阻堵了，流量肯定也会不准。按道理在隔垫吹扫气路上也应该加捕集阱，这是设计上欠缺的一个地方。

    myoldid(v2963297) 发表:7890的epc流量传感器更新了，货号G3430-80008，去年我的隔垫吹扫报错，自己换了一个就好了

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  • zyl3367898

    第8楼2019/07/08

    应助达人

    如果7890上的隔垫吹扫坏了，也只能换一个新的吗？不能维修吗？

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  • Agilent泵驱EPC

    第9楼2019/07/08

    应助达人

    7890是三个传感器，三个电磁阀，比6890少了一个开关阀，多了一个隔扫电磁阀。隔垫吹扫这路一般不容易出问题，如果堵，往往样品太脏，平时要注意维护，楼主经验很好，我为建议是更换或清理阻尼，6890阻尼有卖的，清理要用相应的工具。

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  • xx_dxd_xx

    第10楼2019/07/09

    原来如此，一直没有机会拆7890的EPC，经前辈指点大约明白了。6890里面分流出口一个开关阀+一个背压阀的做法我也是觉得有些多余。电磁阀的反应速度足够快，背压阀跟开关阀完全可以合并成一个。

    Agilent泵驱EPC(Insm_186d6a29) 发表:7890是三个传感器，三个电磁阀，比6890少了一个开关阀，多了一个隔扫电磁阀。隔垫吹扫这路一般不容易出问题，如果堵，往往样品太脏，平时要注意维护，楼主经验很好，我为建议是更换或清理阻尼，6890阻尼有卖的，清理要用相应的工具。

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