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[求助]原子吸收火焰法测钾,结果含量偏低

  • Insm_cc784e1a
    2019/07/11
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器:北京谱析TAS-990
    钾空心阴极灯:北京曙光明
    灯电流:3mA
    燃气流量:1700mL/min
    燃烧器高度7 mm
    供试品溶液配制方式:称取25mg样品加入2 mL浓硝酸(65%,AR),湿法消解,至近干,加入4 mL超纯水再赶酸至近干,0.5%硝酸溶液转移至100 mL量瓶,稀释至刻度,然后稀释成0.5 mg/L的浓度作为供试品溶液。
    线性与范围:空白溶液:0.5%硝酸溶液;取钾单元素标准溶液(1000 mg/L)配制成浓度为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L的钾单元素溶液。
    量瓶用的塑料量瓶,理论上钾含量应该在5.2%左右,但是测出来的含量在4.42%(标曲R=0.999)。
    可能是什么原因造成测定的偏低呢?
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  • Insm_cc784e1a

    第2楼2019/07/12

    老师您好,这种情况加电离抑制剂会有改善吗?一般加氯化铯还是氯化锶?加多少量?

    老兵(wangliqian) 发表:原子吸收火焰法测钾很难测准,通常是电离干扰。

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  • huangza

    第3楼2019/07/12

    应助达人

    钾含量好高啊, 稀释过程误差,称量误差会被放大。

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  • ldgfive

    第4楼2019/07/12

    应助工程师

    应该加铯盐或钠盐,消除电离干扰,才能测准

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  • Insm_cc784e1a

    第5楼2019/07/12

    老师您好,钠盐也可以吗?只听说过加铯盐或者锶盐,如果加电离抑制剂的话 比例是多少?需要超过钾含量吗?

    ldgfive(ldgfive) 发表:应该加铯盐或钠盐,消除电离干扰,才能测准

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