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expec-7000测土壤中重金属的问题

  • Insm_36bce043
    2019/07/21
  • 私聊

ICP-MS

  • 我用的是聚光expec-7000ICP-MS,做土壤中重金属的时候,用混标液做曲线,线性没问题,用标准模式,Ge,Rh做内标,就是土标微波消解后对不上参考值。水样质控能对上。按HJ803-2016用过王水提取,用过硝酸,HF,双氧水,结果都很差。但是用土标GSS-32消解做曲线,对另一个土标GSS-33除了锰和镉对不上,其他铜铅锌铬镍都能对上。求解
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/07/21

    应助达人

    根据你的描述,很像是基体干扰。

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  • timstoicpms

    第2楼2019/07/22

    土壤里面是有 Ge 的,通常1ppm
    如果你把消解液 稀释500倍,那土壤就贡献 2ppb的Ge。而你内标用多少 ppb Ge呢?
    岩石土壤,只能用 Rh Re分别做 中、重质量的内标。缺少轻质量元素的合适内标。

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  • Insm_36bce043

    第3楼2019/07/23

    内标50ppb

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:土壤里面是有 Ge 的,通常1ppm如果你把消解液 稀释500倍,那土壤就贡献 2ppb的Ge。而你内标用多少 ppb Ge呢?岩石土壤,只能用 Rh Re分别做 中、重质量的内标。缺少轻质量元素的合适内标。

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  • timstoicpms

    第4楼2019/07/23

    离线加标,待测样品中 Ge Rh =50ppb?
    还是说 用三通在线加标?进样泵管 与内标泵管 的内径分别为多少?使用的内标液多少浓度?

    Insm_36bce043(Insm_36bce043) 发表:内标50ppb

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  • Insm_36bce043

    第5楼2019/07/23

    土壤消解后定容到50,你们一般稀释多少倍上机

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  • Insm_36bce043

    第6楼2019/07/23

    三通进内标,两根进样管大小一样大,内标母液100mg/ml,

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:离线加标,待测样品中 Ge Rh =50ppb?还是说 用三通在线加标?进样泵管 与内标泵管 的内径分别为多少?内标母液多少浓度?

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  • Insm_36bce043

    第7楼2019/07/23

    三通在线加内标,

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:离线加标,待测样品中 Ge Rh =50ppb?还是说 用三通在线加标?进样泵管 与内标泵管 的内径分别为多少?内标母液多少浓度?

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  • timstoicpms

    第8楼2019/07/23

    100mg/ml = 0.1g/ml ≈ 0.1 g/g = 10wt%浓度,你确定?

    洋葱(Insm_36bce043) 发表:三通进内标,两根进样管大小一样大,内标母液100mg/ml,

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  • 洋葱

    第9楼2019/07/23

    内标使用液50微克每升

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:100mg/ml = 0.1g/ml ≈ 0.1 g/g = 10wt%浓度,你确定?

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