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关于岛津气相GC-2010 FPD检测器测有机磷出峰问题

woke123789

2019/07/29

气相色谱（GC）

之前建立的一个方法测甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果，条件是进样口240度，柱流量3ml/min，无分流进样方式，设置的分流比为10:1，程序升温60度1min，25度/min升至160度，保持2min，再以20度/min升至250度，保持2min，色谱柱为DB-1701，30m*0.32mm*0.25um，FPD检测器温度：250度。氢气75ml/min，空气：100ml/min。出峰很好，但是隔了半天后，乙酰甲胺磷单标及敌敌畏单标便测不出（那时合成空气气罐里气体快没有了），第二天更换了一罐新的合成空气之后，条件方法还是一样的，出峰面积较之前的减小了一半还多，再测试原条件便不出峰，更换了新的隔垫和衬管，唯一不同的是没有塞石英棉，找不到原因为什么不出峰，急求各位大神解决。

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qqqid

第1楼2019/07/29

楼主这种情况石英棉要有，但也不要太多。
要做的三种农残都容易和衬管的活性位点反应，衬管最好用惰性的。

0

lhl

第2楼2019/07/29

应助达人

可换其他类型空气尝试。空气配比可能会影响灵敏度

0

我是风儿

第3楼2019/07/29

应助达人

建议柱前端多切掉10cm多，试下

0

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