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PE 原子吸收应用心得

思驿

2019/08/01

原子吸收光谱（AAS）

原子吸收使用心得

VVER机组核电厂阳离子的测量由原子吸收完成。主要测量的元素有K(0-20mg/L)、Na（0-100μg/L，多数样品均小于1μg/L，偶尔对于浓度比较大的样品，由钠离子计完成）、Li（0-700μg/L）、Fe（0-200μg/L，多数样品均小于50μg/L）、Cu（0-10μg/L，多数样品均小于0.2μg/L）、Ca（0-50μg/L）、Mg（0-20μg/L）等。使用的仪器为PE 为公司的AA400，AA600，AA800，ICP2100作为补充。
1、K⁺离子测量：我公司采用AA400分析核电厂一回路中K⁺浓度，准确分析K⁺具有重要的意义。K⁺的浓度范围在0-20 mg/L，样品硼酸基体的浓度在0-9g/L，为了降低硼酸基体对K⁺测量的影响，我们采用了硼酸基体匹配的方法，具体的来说就是，空白，标准，均采用5g/L的默克级硼酸进行配置，此方法解决了样品硼酸基体较大的问题。
接下来遇到的第二个问题，因工程需要，分析工作量大，所以我们采用空白、低标、高标三点现拉曲线的方式进行测量。因为曲线只有三个点，所以工作曲线只能采用线性方程，不能采用非线性的方程。但是在测量的过程中，曲线的相关系数达不到0.995，测量曲线较差。为了解决这一难题，我们采用AA400 原子发射的方法进行测量，解决了吸收方法测量曲线较差的问题。
接下来遇到的第三个问题，因担心硝酸中含有Na、K等离子，所以空白、标准、样品我们均不加酸进行测量。但是在分析准确性校验的过程中，采用了戴安公司的ICS-3000的阳离子柱对K⁺进行了测量，测量结果显示较用原子吸收的测量高出1mg/L左右。在查找原因的过程中，发现若在空白、标准、样品中均加入硝酸，则AA400与ICS-3000结果较为接近。分析原因认为，标准母液中含有浓度较高的硝酸，造成标准加酸，样品不加酸，样品溶液黏度与标准不匹配，进而引起误差，所以后来采用空白、标准、样品均加酸的方式，进行样品的测量。
2、Na⁺离子测量：核电厂二回路的给水Na⁺一般小于1μg/L，有时小于0.1μg/L，我们采用AA800的石墨炉进行测量。经过反复的实验，结果显示对于二回路的Fe、Cu测量，应在空白、标准、样品加入0.2%的硝酸，减少试剂瓶及取样瓶对待测离子的吸附，同时使样品及标准溶液体系更稳定。但是在测量Na过程中，采用空白，低标（2μg/L），高标（5μg/L）三点拉曲线，发现曲线相关系数很难达到0.995，空白还有一定Na吸收信号，有时一天也拉不出曲线，因为Na很容易污染，所以后来在测量过程中空白、标准、样品均不加入硝酸，曲线较之前相对好拉。
蒸汽发生器排污水中Na⁺离子一般小于2μg/L，因在控制区（含有放射性物质）内，起初没有配置石墨炉，我公司采用AA400进行测量。因样品含量太低，所以对于低标、高标采用25μg/L，50μg/L的浓度，而且现用现配，但是这样低浓度的样品用吸收的方法进行测量，吸光度很低，没有信号，后经实验验证，我们采用发射的方法进行测量，达到了预期的效果。
3、Fe离子测量：核电厂一回路Fe离子的浓度一般均小于10μg/L，因在控制区（含有放射性物质）内，起初没有配置石墨炉，我公司采用AA400进行测量。测量所用的标准为250μg/L，500μg/L，仪器灵敏度太低，经调整燃烧头高度，燃气和助燃气比例等方法，250μg/L的吸光度只有0.022，后牺牲精密度，拿出雾化室内扰流器，但灵敏度未见提高，此问题一直未解决，需采购高灵敏度雾化器，解决此问题。

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ldgfive

第1楼2019/08/02

应助工程师

写的非常不错，很到位

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夕阳

第2楼2019/08/02

应助达人

既然用AA400火焰法测铁灵敏度低，为何不用AA800的石墨炉来测呢？

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思驿

第3楼2019/08/02

应助达人

在控制区里，有放射性，火??焰的操作简单，可被放射性污染的环节少，所以用火焰法。
夕阳(anping) 发表:既然用AA400火焰法测铁灵敏度低，为何不用AA800的石墨炉来测呢？

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夕阳

第4楼2019/08/02

应助达人

你是说火焰法较石墨炉法所受到环境的放射性污染小吗？
思驿(baixingzqbx) 发表:在控制区里，有放射性，火??焰的操作简单，可被放射性污染的环节少，所以用火焰法。

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思驿

第5楼2019/08/03

应助达人

不是那个意思，一方面最开始实验室就没有配置石墨炉，如果再配置，气路什么的就要改。另一方面，石墨炉测样的环节相对较多，人员较容易使放射性样品沾污。
夕阳(anping) 发表: 你是说火焰法较石墨炉法所受到环境的放射性污染小吗？

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赛孚瑞化学试剂

第6楼2019/08/03

学习

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deer

第7楼2019/08/03

石墨炉测样环节比火焰法多吗？
思驿(baixingzqbx)发表:不是那个意思，一方面最开始实验室就没有配置石墨炉，如果再配置，气路什么的就要改。另一方面，石墨炉测样的环节相对较多，人员较容易使放射性样品沾污。

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思驿

第8楼2019/08/03

应助达人

火焰省事，石墨炉调针呀，清洗样品杯呀，拉曲线呀，环节比较多。
deer(lujun710711) 发表:石墨炉测样环节比火焰法多吗？

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思驿

第9楼2019/08/03

应助达人

相互学习
赛孚瑞化学试剂(m2990394) 发表:学习

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思驿

第10楼2019/08/03

应助达人

多谢??
ldgfive(ldgfive) 发表:写的非常不错，很到位

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