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气相色谱氮磷检测器不出峰

Insm_31e6d780

2019/08/14

气相色谱（GC）

最近要接手做地表水7种有机磷农药

主要症状是不出峰。我之前做这个的人，至少7月份做水里面的有机磷农药还能出漂亮的峰来，我做标样都什么都没有。。。

仪器是岛津的，毛细管柱RTX-1

经过一天的摸索，我这边可能的问题
1、此前仪器可能两个月没用了，（我刚出差两个月回来，做重金属），今天没有开氮气半小时吹扫，就开机上样了。这样危害大吗？如何补救。
2、后来更改了升温程序，和方法，还是有峰出来了，但几乎都是大包子，或者连绵不绝的峰，而且只有柱温220度以上才有峰，保留时间都很长，十几分钟甚至二十几分钟。中间进过几次混标和单标，是不是有可能都残留在柱内，柱容量饱和，所以后面再进样，仍然是连绵不绝的峰。
3、如果如2所言，本身应该5-6min先出来的敌敌畏，应该还是可以看得见的吧，但是就是没有峰，峰全部都集中在一起。。。

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zyl3367898

第1楼2019/08/14

应助达人

铷珠打亮了吗？把进样垫衬管，都换成新的，色谱柱老化，柱头切一段。

0

雾非雾

第2楼2019/08/14

应助达人

氮磷检测器（NPD）要用到铷珠，如果它不能正常激发，就没有信号，久置不用要先烘烤后再使用。

0

雾非雾

第3楼2019/08/14

应助达人

您这个要先做系统老化，然后再进标品看看如何。

0

xiao-jin

第4楼2019/08/14

感觉仪器的操作条件不对，建议请先了解仪器的操作条件，由于是氮磷检测器切勿乱动，不行请厂家售后服务帮助检查仪器。

0

安平

第5楼2019/08/14

应助达人

做哪些组分？

详细说说具体分析条件为好。

有图为好。

0

安平

第6楼2019/08/14

应助达人

FPD有问题，首先考虑气源是否不良。

0

zyl3367898

第7楼2019/08/14

应助达人

铷珠是易耗品，很容易点不亮。

0

柒

第8楼2019/08/15

应助达人

维护一下仪器再进样，顺便看看滤光片有没有换过来

0

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