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气相色谱法TCD检测器测甲烷问题

wqcylsg

2019/08/14

气相色谱（GC）

我做的是厌氧甲烷氧化脱氮实验。甲烷浓度很高，我主要检测N2、CH4、CO2三种气体。用的是TCD检测器，TXD-01不锈钢柱，长度2m（直径2mm）。仪器条件设置如下：
柱温：110，检测器：150，气化室：130，桥流：120mA。目前三个气体的保留时间为：N2：1min，CH4：3.4min,CO2:7min.
我的问题：
1、我看到其他人做的柱温都很低，一般在90度以下，我通过检测发现，50度时可以分开氮氧峰，50度以上就分不开。但是50度时整个气体检测完需要30分钟的时间，其中甲烷的保留时间为8分钟，与其他人说的3分钟相差甚远。
2、以前做实验，检测出的各种气体峰面积都很稳定。但是最近感觉数据不太稳定，在调节气相色谱仪上面的稳流阀后，重新做了两组标准曲线。做出来的标准曲线很好，但是之后测的数据依然不稳定，与标准气体相差甚远。
3、我用的是面积外标法，载气流速与峰面积响应成反比，我如果想要增大峰面积的响应，是应该调大稳流阀的数值，还是调大载气瓶的压力呢？
4、我如果降低柱温，如何保证三种气体的保留时间在10分钟之内完成呢？

分
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徐旭旋

第1楼2019/08/14

把稳流阀的圈数调大一点，调到30左右

0

安平

第2楼2019/08/14

应助达人

1 试验为准。不同柱子保留时间不同的。

0

安平

第3楼2019/08/14

应助达人

2 连续进样标准气体，重复性如何？

0

安平

第4楼2019/08/14

应助达人

3 如果想要增大峰面积，应该考虑提高TCD电流。

0

安平

第5楼2019/08/14

应助达人

3 修改流量，就会影响组分保留。而且流量对峰面积的影响，相对较小。

0

安平

第6楼2019/08/14

应助达人

4 试验为准。

一般升温，保留时间短。降温保留时间长。

0

安平

第7楼2019/08/14

应助达人

不过要想分离氧氮，柱温就要低些。

用程序升温的话，保留会缩短，基线会差些。

0

安平

第8楼2019/08/14

应助达人

各个组分的含量可能有多高？

0

zyl3367898

第9楼2019/08/14

应助达人

最好不要动流量，对峰面积影响不大，保留时间还变了。

0

xx_dxd_xx

第11楼2019/08/15

你这个数据貌似是比较正常的，TDX想兼顾氧氮和二氧化碳比较难。我用三米的柱子做过二氧化碳，80度的话也要30多分钟，提高到100多度才能比较快。柱流速是与柱子内径和载气种类有关的，一般不应该随便改动。结果重现性不好应该从进样操作上找原因。

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