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原子吸收光谱仪原理简介及使用注意事项

歪果仁zZ

2019/08/15
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原子吸收光谱（AAS）

原子吸收光谱仪原理简介及使用注意事项

许多物理现象仅用与物质结构相关的基本知识就可以得到满意的解释，而化学元素则是不能再分的最基本的物质组成要素。这些始终以最小粒子示人，且不能用化学的方法再进一步细分的，就是原子。原子是由带正电的原子核和带负电的电子组成的，且这些电子在特定的轨道上旋转。原子可以在特定的能级上获取或释放能量，而原子只能吸收或发射一定波长的光，不同的原子，原子吸收光谱不同，原子光谱是线光谱，由于不同元素的原子由基态跃迁到第一激发态所需的能量不同，而使得不同元素的共振吸收线不同。因而主共振吸收线是元素的特征谱线。原子由基态跃迁到第一激发态所需的能量最低，跃迁概率最大，因此主共振吸收线也是所有吸收谱线中最灵敏的线。原子吸收光谱中往往利用处于基态的原子对光源辐射的主共振线的吸收来分析的。
原子吸收光谱是指在蒸气相中的基态原子吸收该元素特征辐射光线而产生的吸收光谱。气态自由原子通过获取电磁辐射能跃迁到更高能态，外层电子跃迁到更高能级水平，并成为激发态原子。只有特定的波长下的辐射可以被吸收，因为基态原子只吸收一定的能量。被选择谱线的辐射强度对应的吸收值与吸收体积中产生吸收的原子的数量，即样品中元素的浓度有关，这种关系就是研究样品中某一元素的定量测定的基本原理。
原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪可以测定近70种元素，见下图。

我们的原子吸收光谱仪有两种原子化器：石墨炉法和火焰法。石墨炉法由石墨锥和石墨管组成，需要氩气和冷凝水的支持，见下图。

火焰法需要乙炔的支持，见下图：

火焰法燃烧时的状态见下图。‘

而应用过程中，火焰法应用比石墨炉法广，火焰法的灵敏度可达到千分之一级别，石墨炉法可达到百万分之一级别。进而火焰法的精密度高于石墨炉法，受到的影响少、且检测速度快，都可以自动进样，日常使用及维护费用方面，火焰法更低廉。火焰法相对石墨炉法简单易上手。
下面是石墨炉做样基本流程：
1. 打开仪器，待仪器自检完毕后打开软件，以确保仪器联机正常；
2. 打开氩气阀，将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时，请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小，然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压)；
3. 打开冷却循环水机，检查循环水状态（若系统内液体使用时间超过三个月，应将循环水进行更换）；
4. 打开排风；
5. 点灯预热（空心阴极灯30min，EDL 60min）；
6. 建立方法（建立方法前，在软件中查看仪器推荐条件，确定最佳线性范围），建立样品信息，建立新的数据文件，以确保测定的数据能保存在新文件中；
7. 检查清洗液是否足够；检查自动进样器进样针位置；
8. 测定石墨管空白—测定0.2%硝酸+改进剂空白；
9. 平行测定两次校准溶液，查看峰形图及SD值；
10. 启动做样程序；
11. 在软件中关灯，退出软件，关仪器，冷却循环水，氩气。
下面是火焰法做样基本流程：
1. 打开仪器，软件，空压机，乙炔，排风；
2. 点灯预热（HCL30min，EDL60 min）；
3. 点火预热，进5%硝酸—水；
4. 建立或调取方法，建立样品信息，建立数据文件；
5. 测定校准空白两次—校准点—样品空白—样品；
6. 用5%硝酸—水冲洗系统；
7. 熄火，排气，关灯，关闭软件，关闭仪器，关闭空压机，乙炔,排风。

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该帖子已被版主-冰山加3积分，加2经验;加分理由:欢迎分享

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ldgfive

第1楼2019/08/15

应助工程师

楼主图文并茂，文章写的很不错，有一定的指导意义

0

歪果仁zZ

第2楼2019/08/15

应助达人

谢谢??
ldgfive(ldgfive) 发表:楼主图文并茂，文章写的很不错，有一定的指导意义

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夕阳

第3楼2019/08/15

应助达人

（1）文章的前半部分的仪器原理简述还算是言简意赅。
（2）第二张图里的石墨炉部分很小，没有明确标出石墨管，石墨锥，氩气和冷却水的位置。反倒是突出了自动进器，有些喧宾夺主之嫌。
（3）第三张图没有看出与乙炔的支持有何关联的地方，连一根乙炔管路都没有看到，使人感到有些“文不够，图来凑”，还不如直接介绍火焰燃烧器的构造更直观一些。
（4）结尾部分，就是PE900 石墨炉的操作顺序，这在每个仪器的使用说明书里均有介绍。
看得出楼主是刚刚开始写作原创，其内容的深度和广度，以及创新方面和写作能力上还有待提高。不过插图拍得很清晰，值得表扬。望楼主继续努力，今后写出更加优秀的作品。
以上是我个人的一点浅显的看法，恕我直言！

1

分
该帖子已被版主-冰山加5积分，加2经验;加分理由:极有道理

歪果仁zZ

第4楼2019/08/15

应助达人

谢谢指正
夕阳(anping) 发表:（1）文章的前半部分的仪器原理简述还算是言简意赅。（2）第二张图里的石墨炉部分很小，没有明确标出石墨管，石墨锥，氩气和冷却水的位置。反倒是突出了自动进器，有些喧宾夺主之嫌。（3）第三张图没有看出与乙炔的支持有何关联的地方，连一根乙炔管路都没有看到，使人感到有些“文不够，图来凑”，还不如直接介绍火焰燃烧器的构造更直观一些。（4）结尾部分，就是PE900 石墨炉的操作顺序，这在每个仪器的使用说明书里均有介绍。看得出楼主是刚刚开始写作原创，其内容的深度和广度，以及创新方面和写作能力上还有待提高。不过插图拍得很清晰，值得表扬。望楼主继续努力，今后写出更加优秀的作品。以上是我个人的一点浅显的看法，恕我直言！

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