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求助关于冷汞的样品处理

小乙

2019/08/17

原子吸收光谱（AAS）

1.关于样品的前处理，我们是0.5克的样品，加入8毫升的硝酸。放入微波消解仪消解，之后赶酸赶至黄豆粒儿大小。
2.标准样品我们试用的柑橘叶，处理方法和样品一样。3.标准曲线我们用的是汞元素，配制的浓度是0.4，0.5，0.6，0.7，0.8ppb
问题：1.测试的结果我们的标准曲线做得还可以，就是样品没有检测出东西全是负值。2.样品处理好之后我们直接是用水洗到容量瓶，因为之前我们的汞元素用的是这个氢化物发生器，但是氢化物发生器的检测高浓度的样品。因为我们的样品汞的含量特别低，所以我们要采用了冷汞。这个样品用水稀释到容量瓶之后，还用加其他的东西吗？我们只是加了些硫酸来调节酸性，当然我们反应的时候也会加入氯化亚锡。

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ldgfive

第1楼2019/08/17

应助工程师

感觉测试结果出现负值，可能与样品溶液酸度和溶液预处理方法有关，还有空白是否污染

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冰山

第2楼2019/08/17

应助达人

出现负值要么是试剂空白太高了，要么就是样品中确实不含汞或含量极低，或者样品消解过程中消解不彻底或损失了，比如赶酸时温度过高时间过长。先测一个标准溶液看看，如无异常就是样品处理过程的问题

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wangjunyu

第3楼2019/08/17

应助工程师

样品要加酸，酸度不够没办法产生氢化物

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小乙

第4楼2019/08/18

其他的都不用了么
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:样品要加酸，酸度不够没办法产生氢化物

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小乙

第5楼2019/08/18

首先我们的空白很低，abs一般都是0.005左右，其次标曲的r都在0.99几，所以我也很困惑，找不到其他原因可能是真的没有
冰山(yang_qingwen) 发表:出现负值要么是试剂空白太高了，要么就是样品中确实不含汞或含量极低，或者样品消解过程中消解不彻底或损失了，比如赶酸时温度过高时间过长。先测一个标准溶液看看，如无异常就是样品处理过程的问题

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夕阳

第6楼2019/08/18

应助达人

什么叫做“冷汞”？此外楼主使用氢化物发生器用的石英管是何种类型的？

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小乙

第7楼2019/08/19

冷汞是用的冷汞发生器MVU-1，氢化物发生器我们的是HVG-1。
夕阳(anping) 发表:什么叫做“冷汞”？此外楼主使用氢化物发生器用的石英管是何种类型的？

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小乙

第8楼2019/08/19

石英管就是那种T型的
小乙(Insm_2f593a99) 发表:冷汞是用的冷汞发生器MVU-1，氢化物发生器我们的是HVG-1。

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冰山

第9楼2019/08/19

应助达人

但是你已经使用了柑橘标准样品，而标准样品中是含有汞的，所以不应该测不出来啊
小乙(Insm_2f593a99) 发表:首先我们的空白很低，abs一般都是0.005左右，其次标曲的r都在0.99几，所以我也很困惑，找不到其他原因可能是真的没有

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小乙

第10楼2019/08/19

用了柑橘叶，在标准范围内
冰山(yang_qingwen) 发表:但是你已经使用了柑橘标准样品，而标准样品中是含有汞的，所以不应该测不出来啊

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