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【优秀仪器人】我本来想偷个懒，但当做完这一组验证后，还是放弃了这个三明治

myoldid

2019/08/20

气相色谱（GC）

1. 安捷伦G4513A进样塔有多层进样，其中3层进样（也称三明治进样）可以实现自动加内标功能。看到有这功能后，就想偷懒了，准备试试它自动加内标；

图1. 进样类型解释
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2. 在正式做样之前，还是要验证一下，万一此功能不理想呢。所以配制了两份样品，一份是让进样塔自己加内标，一份是手动混合好内标；
3. 实验过程
3.1 试剂和标品
丙酮：分析纯；
对二甲苯标品，含量99.7%；
内标物：正十一烷，含量99.8%；
3.2 仪器设备
气相色谱仪：7890A+FID检测器；
色谱柱：HP-530m*0.25mm*0.25um；
进样塔：G4513A；
进样针：10uL金标锥形
3.3 标准溶液和内标溶液的配制
分别称取对二甲苯标品0.0512g，内标物0.0503g至两个10mL容量瓶中，丙酮稀释定容。三明治进样法：直接移取对二甲苯和内标溶液至两个进样瓶中，其中对二甲苯放置到进样盘中，内标放置到传输进样塔的L2位，L3位放置丙酮；
传统进样法：分别用2mL大肚移液管移取2mL对二甲苯和内标溶液到10mL容量瓶中，摇匀后，移取到进样瓶中，放置到进样盘中；
3.4 实验条件
进样口：250℃，载气流速1.5mL/min，分流比50:1；
柱温箱：45℃5min，30℃/min升温到165℃1min；
检测器：250℃；
氢气：30mL/min；
空气：300mL/min；
尾吹：40mL/min；
进样次数：10次；

图2. 柱箱条件
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3.5 三明治和常规进样塔设置如下

图3. 常规进样
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图4. 三明治进样
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图5. 进样针图释
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图6. 三明治进样法进样针取样情况
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3.6 为防止衬管吃撑，计算下丙酮的气化体积，计算表明衬管只是吃的半饱，没问题；

图7. 计算蒸汽体积
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4. 汇总统计
先看看三明治进样的结果，因为是内标法，所以主要关注样品与内标的面积比

图8. 三明治进样样品的结果
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图9. 三明治进样内标的结果
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再看看常规进样的

图10. 常规进样样品的结果
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图11. 常规进样内标的结果
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5. 结果
从统计结果可以看出，三明治进样方法下，对二甲苯和内标的面积比的RSD为2.17，而常规进样的面积比为0.43；从面积比的统计列也可以看出三明治进样法的面积比从0.985到1.051，平行性不理想，而常规进样法的面积比从0.935到0.948，较理想；从峰面积，峰高的RSD也可以看出常规进样法比三明治进样法稳定，至此可以认为三明治进样法较常规进样法稳定性差。当然此实验只是验证了一个样品，三明治进样体积也是0.3+0.3uL，或许增大进样体积会有所改善，另外三明治进样过程中，进样针取完内标后，直接取样品，可能有污染过程，这也可能是导致该方法不稳定原因。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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myoldid

第1楼2019/08/21

应助达人

更正一下色谱柱是：DB-FFAP 30m*0.25mm*0.25um；
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更正一下色谱柱是：DB-FFAP 30m*0.25mm*0.25um；

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wazcq

第2楼2019/08/22

应助达人

这想法我有过，不过是岛津仪器好像不能随意设置内标量，这样进样很容易过载

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myoldid

第3楼2019/08/23

应助达人

岛津的我没试过，你的进样塔是啥型号呢
wazcq(wazcq) 发表:这想法我有过，不过是岛津仪器好像不能随意设置内标量，这样进样很容易过载

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wazcq

第4楼2019/08/23

应助达人

AOC-20i +s 你要是有的话试试能不能改变内标量

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zyl3367898

第5楼2019/08/24

应助达人

安家推荐过这个三明治进样方法，听着很先进，没敢试过，楼主勇敢一试，就看明白了。

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myoldid

第6楼2019/08/25

应助达人

嗯我们有这个塔，我找时间试试
wazcq(wazcq) 发表:AOC-20i +s 你要是有的话试试能不能改变内标量

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zyl3367898

第7楼2019/08/27

应助达人

岛津也有这个功能吗？用起来如何？

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myoldid

第8楼2019/08/28

应助达人

没试过呢，不过感觉应该都差不多，岛津的进样针要粗一些
zyl3367898(zyl3367898) 发表:岛津也有这个功能吗？用起来如何？

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zyl3367898

第9楼2019/09/04

应助达人

还是不用这种进样方式的好。

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yy_0324

第10楼2019/09/05

仪器信息网——优秀仪器人！

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