方法线性、考核样不合格问题求助

如果是盲样回收率在范围内就行，偏低正常。如果给的是标物注意一下你的基体和稀释倍数，曲线上每一段的误差都不一样。虽然线性很好，但存在系统和偶然误差，尤其是定值方法有差异时。

拿来的考核样，公司内部自行考核，浓度63，不确定度±3。我们曲线点20-250和0.5-3，做了两组不同浓度的曲线，考核样稀释在线性范围内。两组曲线结果都是55左右。请大哥指点一下。

应助达人

这涉及准确度问题
1、准确度主要受标液的准确度（尽量买与标样同一生产厂商产的标液；标样、标液均要新开瓶）和人为操作（标液、标样移取时准确度要好，用到玻璃微量注射器时，要洗干净）影响。60多的标样，尽量不要稀释，即使稀释，最好只稀释1倍。
2、如果上述能得到保证，基本上没问题的，还不行就是方法重复性不好，线性关系说明不了问题。建议调整标曲，使标样浓度尽量在标曲的中间部分，如果重复性不好，标曲每个点做3次重复，绘制标曲时这些重复全都要用上。
以上是个人经验，测所有挥发性有机物时，都得注意。

应助达人

楼主用啥方法测？HS-GCMS？

应助达人

线性0.9999只说明精密度好，并不代表准确性好。最好自己的标物与苯系物混标同属一生产商，且操作没问题。

应助达人

线性好，准确度不一定好，要带着质控样来做。

应助达人

盲样的浓度60左右，曲线20-250范围不合适的，盲样浓度在曲线低浓度点，偏差比较大的。