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【转帖】重复性限是如何确定的?

数据处理

  • GB601-2002规定标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。在GB11792中规定重复性临界极差[CrR95(n)]=f(n)σ,其中f(n)可查表查出。但重复性标准差σ却要计算。σ=r/2.8 (r为多次测定重复性限)。O
    由于GB601-2002没有规定r,所以我无法求出重复性临界极差。
    在此求助各位前辈,帮我一把,多谢
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  • bldaoke

    第1楼2007/02/16

    重复性标准差σ不需要知道r,通过四次或八次标定计算标准偏差即可,重复性临界极差CrR95(4)为标准偏差乘以3.6,CrR95(8)为标准偏差乘以4.3。注意要将结果除以平均值变为相对。

    yygww 发表:GB601-2002规定标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。在GB11792中规定重复性临界极差[CrR95(n)]=f(n)σ,其中f(n)可查表查出。但重复性标准差σ却要计算。σ=r/2.8 (r为多次测定重复性限)。O
    由于GB601-2002没有规定r,所以我无法求出重复性临界极差。
    在此求助各位前辈,帮我一把,多谢

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  • 1234chen

    第2楼2008/08/06

    同意bldaoke的观点,仔细上网看了好多资料σr,应该是组内标准差. 

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  • calfstone

    第3楼2008/08/07

    这个问题是经常被问到的.
    1、正确的理解是:标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值,即0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值,即0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
    2、历史渊源
    GB 601—1959、GB 607—1965、GB 601—1977版标准均未对标定结果极差相对值提出要求,GB 601—1988版增加了“四平行结果的极差相对值为0.1%,两人平均值极差相对值为0.1%”的要求。据调查,目前即使是从事标准滴定溶液配制和标定工作十来年的有经验的、熟练的检验员,在日常标定工作中,也不能保证每一个标准滴定溶液、每一个浓度、每一次标定的四平行数据都能符合这项要求,在“0.1%”边缘的情况就更多了。多数返馈意见对本条也认为对于一般分析人员来说较难达到,因此1988年的标准0.1%的规定太严了。
    3、0.15%和0.18的来源
    为了客观反映标定工作的实际情况,标准修订过程中收集到了六个单位的标准滴定溶液标定的原始数据。将这些原始数据中每个检验员的四平行标定数据为1组(共统计了 712组,也就是2848个数据),计算其极差相对值(即四平行标定结果的极差与浓度平均值之比),分别统计各单位各种标准滴定溶液的极差相对值的标准偏差,再将各单位的极差相对值的标准偏差进行合并(将各单位的极差相对值分别视为来自同一总体),得到六个单位的总体极差相对值的标准偏差。
    上述总体极差相对值的标准偏差为0.0385%,计算总体的每人四平行的重复性临界极差相对值为0.139%(0.0385%*3.6),新版标准将每人四平行的重复性临界极差[CrR95(4) ]的相对值定为0.15%同理可推算出两人八平行的重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值为0.18%。

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  • th1996

    第4楼2009/10/18

    谢谢,我正需要,这个我能看懂。只是我理解的跟这个不太一样,所以一直没弄明白,就是误在r值上。

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  • 快乐

    第5楼2009/11/02

    应助达人

    这个很难理解,能否举个例子

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  • qzxqzh

    第6楼2009/11/26

    我还是还是不知道怎么算 ?能不能具体的举个例子?

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  • slzslz

    第7楼2009/12/01

    这个问题很难,一半是那些专家们或者是制定标准的人物们制定的。

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  • zhulinqq

    第8楼2010/02/26

    详见http://china.pmnet.com.cn/Info/16105/Index.shtml

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  • zhangshuai2009

    第9楼2011/05/01

    正在整理标准溶液配置作业指导书,好痛苦啊!

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  • tanninghui6000

    第10楼2011/05/05

    终于搞明白这个问题了,多谢楼主

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