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一次猪苓药材检测问题发现

  • xiaoxiao523
    2019/09/02
    河南科高中标检测技术团队
    • 私聊

中药/天然药检测

  • 小序：猪苓样品粉碎过程中出现了大量过不下去筛的絮状物，该絮状物占的比例比较大，为了保证数据的准确性，本次实验做了过筛、不过筛，以及按比例混合的麦角甾醇含量测定。
    猪苓为多孔菌科真菌猪等Polyporus umbellatus(Pers.) Fries的干燥菌核。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥（参照中国药典）。


    1. 材料与试剂
    猪苓样品（送检样品），麦角甾醇（成都普菲德），甲醇。
    2. 样品制备
    2.1 标准样品配制
    取麦角甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.05 mg的溶液，即得。


    2.2 样品溶液制备
    取本品粉末(过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇10ml，称定重量，超声处理l小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


    按比例混合样品色谱图

    3 色谱条件
    波长：283nm，流动相：甲醇（100%）等度洗脱，柱温35 ℃，色谱柱：安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)
    小结：
    第一次接到外样做猪苓中麦角甾醇含量测定，发现粉碎过程中样品很难粉碎，产生大量的絮状物，过不了筛的絮状物也不容易剪碎，就对其三部分进行测试，结果发现过筛的样品含量偏低0.179%，絮状物含量0.221%，按照称重比例测得含量0.231%,经过测试表明，不能将过不了筛的样品直接丢掉，我们发现过筛后的样品大部分是外层表皮，主要含量在絮状物内，这就要求我们要将样品尽量粉碎，建议标准起草的时候像这种不容易过筛的样品怎么保证它的均匀性给出要求，这样才能更好的统一标准。
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  • xiahuanihao

    第1楼2019/09/03

    学习猪苓药材，了解相关猪苓知识。

0
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  • m3132334

    第2楼2019/09/03

    嗯嗯，遇到的实验问题多讨论和研究！

    xiahuanihao(xiahuanihao)发表:学习猪苓药材，了解相关猪苓知识。

0
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  • xiaoxiao523

    第3楼2019/09/03

    应助达人

    是的，相互学习交流！

    xiahuanihao(xiahuanihao) 发表:学习猪苓药材，了解相关猪苓知识。

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2019/10/06

    应助达人

    内容太少了点

0
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  • 歪果仁zZ

    第5楼2019/12/07

    应助达人

    学习一下，感谢分享！

0
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  • m3017777

    第6楼2020/07/31

    值得学习，谢谢楼主无私分享

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