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Hypersile BDS C18色谱柱3个月升高18bar,检测的是血浆样品,怎么清洗比较好

  • Insm_382ad5e0
    2019/09/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 流动相是甲醇:0.3%三乙胺水溶液,梯度洗脱,柱压由130bar长成148到150bar了。纯甲醇最开始0.3ml/min是16.8bar,现在也变成了21bar。已经0.2ml/min过夜冲柱子了,但是没有效果。用了保护柱,换新保护柱也没用。求教怎么有效清洗能够恢复一定柱效呢?现在检测空白甲醇都基线不平,波动了0.5mAU.我的待测物峰高也就零点几而已,噪音影响好大啊。

    P.S.检测总时间30min,待测物7分钟出峰,内标物20分钟出峰,这样的出峰时间能不能接受啊?梯度洗脱的。
    +关注 私聊
  • 毛驴

    第1楼2024/09/14

    首先,柱压升高可能是由于色谱柱被污染了。你可以尝试用更强的清洗溶剂来冲洗色谱柱,比如用高比例的甲醇和水的混合溶液,或者加入一些适当的清洗剂,如乙腈等。但要注意清洗溶剂的选择要根据你的色谱柱类型和待测物的性质来确定,避免对色谱柱造成更大的损害。

    另外,也可以检查一下流动相的制备是否准确,是否有杂质混入。确保三乙胺水溶液的浓度准确,并且过滤干净。

    对于基线不平的问题,可以检查一下检测器是否正常工作,是否有气泡进入了系统。可以通过冲洗检测器、排除气泡等方法来改善。

    关于出峰时间,7 分钟和 20 分钟的出峰时间在一定程度上是可以接受的,具体还要看你的实验要求和分析目的。如果出峰时间对实验结果没有太大影响,就可以继续使用这个方法。如果觉得出峰时间不合适,可以尝试调整梯度洗脱的条件,比如改变流动相的比例、流速等,来优化出峰时间。

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