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关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

气相色谱(GC)

  • 打算使用气相色谱TCD测定发酵液中乙醇含量,最近几天在做时发现了很多问题,
    色谱柱:Porapak Q柱子,
    柱温:180℃,
    进样器温度180℃,
    载气:氩气,柱前压力0.08Mpa
    扫出的无水乙醇图谱如图1所示:
    去离子水谱图如图2所示:
    乙醇水溶液图谱如图3所示:
    现在的问题是:
    ①水和乙醇出峰相邻,有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小,那么就不会出现乙醇峰,水峰会把乙醇峰给覆盖住;怎么避免这种情况出现,
    ②峰出现拖尾,这个怎么办
    本人初次使用色谱,打听到本网站有很多能人,希望各位色谱达人指点,谢谢!
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  • 砂锅粥

    第1楼2019/09/10

    应助达人

    ①水和乙醇出峰相邻,有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小,那么就不会出现乙醇峰,水峰会把乙醇峰给覆盖住;怎么避免这种情况出现,
    一般情况下,峰重叠是因为柱子或者分析条件没法分离待测组分。可以先试试降低温度,降低载气流量;老化一下柱子等
    ②峰出现拖尾,这个怎么办
    峰出现拖尾有可能柱子本身不适合待测物的分析,也有可能是柱效下降了,也有可能浓度太高或者进样量太大。可以先试试降低进样量;老化柱子等。

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  • PAEs

    第2楼2019/09/10

    应助达人

    1、气相色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;

    2、样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);

    3、汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;

    4、化室的温度低或偏高;

    5、载气流量偏低;

    6、进样量大;

    7、载气系统(如注射垫处)有漏气;

    8、进样器(汽化室),被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染;

    9、色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用;

    10、补充气未开或偏低;

    11、色谱柱温度偏低或失效;

    12、甲烷化Ni催化剂失效;

    13、进样技术差(如速度不合适);

    14、正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针);

    15、无极化电压(FID),此时伴随灵敏度偏低;

    16、样品前处理有毛病。

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  • 安平

    第3楼2019/09/10

    应助达人

    柱温低一点,流速大一些

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  • 安平

    第4楼2019/09/10

    应助达人

    fid做的吧

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  • 安平

    第5楼2019/09/10

    应助达人

    逐渐降低柱温。

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