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离子色谱应用心得

思驿

2019/09/10

离子色谱（IC）

VVER机组一回路、二回路、大宗试剂中阴离子的测量采用离子色谱进行分析。主要测量的元素有F^-、Cl^-、HCOO^-、Ac^-、NO₃^-、PO₄^3-、 SO₄^2-。较其他行业的样品而言，一回路分析阴离子的主要背景干扰物质有有0-40g/L的H₃BO₃，10mg/L左右的NH₃、10mg/L左右的K⁺、100μg/L左右的Na、600μg/L左右的Li。二回路则主要是1000-2000μg/L的NH₃，50μg/L左右的N₂H₄。
1、二回路给水等样品的测量：样品背景含有一定量的氨和联氨，pH 9.5左右。我们采用戴安公司的IC2500进行测量。为了降低检测限，样品采用浓缩柱（AG15 4×50mm）进行预处理、保护住和分析柱采用AG15-5 μm 3×30mm、AS15-5 μm3×150 mm，淋洗液发生器采用Elu Gen Cartridge EGCⅡKOH，除碳模块为CRD 2mm，抑制器为ASRN 300 2mm。淋洗液流速为0.5mL/min，进样流速为1.5mL/min，浓缩时间为4min，预排1.5min。
淋洗过程为：0－4min淋洗液浓度维持20mmol/L，4－18min淋洗液浓度从20mmol/L沿直线缓慢升至60 mmol/L，18－20 min淋洗液浓度维持60 mmol/L，20－20.1min淋洗液再次沿直线迅速降至20 mmol/L，20.1－23min维持20 mmol/L。
检测器背景电导约0.2μS/cm，F^-、Cl^-检测限可达0.1μg/L。
对于二回路的冲洗水样品，我们采用万通761离子色谱进行分析，保护住和分析柱采用AG14、AS14+，抑制器为柱式抑制器，淋洗液为Na₂CO₃/NaHCO₃=3.0mmol/L/1.2mmol/L。检测器背景电导约15μS/cm，F^-、Cl^-检测限可达20μg/L。
2、一回路硼酸基体样品的测量：我们采用ICS3000进行测量，保护住和分析柱采用AG14-5 μm 3×30 mm、AS14-5 μm 3×150 mm，淋洗液采用100mmol/L的硼酸（默克级）加淋洗液发生器，其反应式为：4H₃BO₃+2KOH→K₂B₄O₇(四硼酸钾)+7H₂O。淋洗液流速为0.4mL/min，淋洗过程为：
① -4.0～-0.1min 用 10mmol/L K₂B₄O₇平衡色谱柱直至背景电导稳定，同时进样。
② -0.1～10.0min用 10mmol/L K₂B₄O₇进行等度洗脱。
③ 10.0～18.0min淋洗液浓度从10mmol/L逐渐增加到50mmol/L,直至淋洗出所有离子。
④ 18.0～23.0min用50mmol/L K₂B₄O₇以洗去在色谱柱系统中可能残存的样品。
⑤ 23.1～26.0min平衡分析柱，为下一个样品的分析做好准备。
检测器背景电导约3.7μS/cm，F^-、Cl^-检测限可达2μg/L。
3、一回路阳离子的测量：一回路需测量的阳离子主要有10mg/L左右的NH₃、10mg/L左右的K⁺、100μg/L左右的Na、600μg/L左右的Li。原则上采用原子吸收进行测量，离子色谱进行参照，因离子含量相差较大，分离氨与钠是关键所在。我们用IC3000进行测量，MSA作为淋洗液，淋洗液流速0.30mL/min，保护住和分析柱采用CG16 3×50 mm、CS16 μm3×550 mm（高容量）、抑制器为CSRS 300(2mm)，预处理方式为20μL的定量环。淋洗过程如下图所示：

4、大宗试剂的测量：VVER机组一回路采用加氨水的方式产生氢。准确测量氨水（25%）中氯离子具有重要的意义。因氨水呈碱性，加强了淋洗液的强度，使分析的出峰时间和出峰顺序不稳定，无法准确测量。我们的做法是将样品稀释至约1%左右，经过自再生抑制器ASRN 300 4cm进行前处理，抑制电流为500mA，再生液流速为3 mL/min，样品流速为0.4 mL/min。舍弃处理后的前3mL样品，当样品PH 7左右，收集10mL左右处理后的样品。，然后再将样品上IC2500进行分析，氯离子检测下限可达0.1μg/L。

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