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分析脂肪酸甲酯有什么注意事项?

气相色谱(GC)

  • 分析脂肪酸甲酯有什么注意事项?
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  • 有水有渝

    第1楼2019/09/12

    应助达人

    楼主用的哪个方法,那些脂肪酸?脂肪提取要完全,皂化,酯化的温度,时间控制好一般没什么问题,选择柱效好的色谱柱

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  • 我是风儿

    第2楼2019/09/12

    应助达人

    方法原理:
    1、水解-提取法:试样经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,外标法定量测定脂肪酸的含量。动植物纯油脂试样不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。

    2、乙酰氯-甲醇法(适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样):乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,经气相色谱仪分离检测,外标法定量。
    3、酯交换法(适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂):将油脂溶解在异辛烷中,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,外标法定量测定脂肪酸的含量。
    注意事项:
    1)脂交换反应怕水,请勿必保持接触的器皿干燥洁净。
    2)水解试样完成后,应该立刻加入乙醇,减少甘油三脂逆反应的进行。
    3)氢氧化钾-甲醇溶液(2 mol/L)不好配置,可直接称取13.2 g氢氧化钾于200 mL烧杯中,加入100 mL色谱纯甲醇,超声溶解,忽略体积变化。
    4)在实际做样过程中,2.0 mg/mL用于定量,而0.1 mg/mL用于监测检测限,计算结果折回收。
    5)标准是将上机标液与样品进行相同的前处理,从而获得相应的上机浓度,减少回收误差。从目前现有的数据来看,上机标液可以不进行前处理,结果折60%回收。
    6)加标以2.0000 g水来代替试样,加入0.96 mL,1.0 mg/mL标准中间液,相当于0.0013 g/100g的加标水平,进行相同的前处理,定容至10 mL,获得0.10 mg/mL的回收率(也可以当作标液来看,进行定量)。为了节约成本,可用两个特别的脂肪酸甲酯代替整体加标水平,加1.0 mL,0.05 mg/mL的十一碳酸甲酯和二十三碳酸甲酯的混标代替。

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  • GRANT

    第3楼2019/09/12

    应助达人

    选用大口径毛细管 HP-INNOWAX?(30m×0.53mmI.D×1μm)为佳

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  • qqqid

    第4楼2019/09/12

    国标方法里面的脂肪酸专用柱不是这样的,极性比WAX更强,规格也不一样100m×0.25mm×0.20um

    GRANT(fatinsect) 发表:选用大口径毛细管 HP-INNOWAX?(30m×0.53mmI.D×1μm)为佳

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  • zyl3367898

    第5楼2019/09/14

    应助达人

    长度长,内径小,膜厚小,这样脂肪酸才能出的好。

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  • nphfm20071976

    第6楼2019/09/15

    谢谢

    我是风儿(nphfm2009)发表:方法原理:
    1、水解-提取法:试样经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,外标法定量测定脂肪酸的含量。动植物纯油脂试样不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。

    2、乙酰氯-甲醇法(适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样):乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,经气相色谱仪分离检测,外标法定量。
    3、酯交换法(适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂):将油脂溶解在异辛烷中,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,外标法定量测定脂肪酸的含量。
    注意事项:
    1)脂交换反应怕水,请勿必保持接触的器皿干燥洁净。
    2)水解试样完成后,应该立刻加入乙醇,减少甘油三脂逆反应的进行。
    3)氢氧化钾-甲醇溶液(2 mol/L)不好配置,可直接称取13.2 g氢氧化钾于200 mL烧杯中,加入100 mL色谱纯甲醇,超声溶解,忽略体积变化。
    4)在实际做样过程中,2.0 mg/mL用于定量,而0.1 mg/mL用于监测检测限,计算结果折回收。
    5)标准是将上机标液与样品进行相同的前处理,从而获得相应的上机浓度,减少回收误差。从目前现有的数据来看,上机标液可以不进行前处理,结果折60%回收。
    6)加标以2.0000 g水来代替试样,加入0.96 mL,1.0 mg/mL标准中间液,相当于0.0013 g/100g的加标水平,进行相同的前处理,定容至10 mL,获得0.10 mg/mL的回收率(也可以当作标液来看,进行定量)。为了节约成本,可用两个特别的脂肪酸甲酯代替整体加标水平,加1.0 mL,0.05 mg/mL的十一碳酸甲酯和二十三碳酸甲酯的混标代替。

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