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液液萃取回收率

  • Insm_81da64cd
    2019/09/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 实验取得样品,想用液相测,但是得前处理,采用液液萃取方案如下:(一直用10ml离心管)
    样品2ml 加入2mL的二氯甲烷,超声提取20分钟,静置10分钟,用移液枪吸取上层水分于另外移液管中,尽量保持将水分全部吸出,可能会带出部分二氯甲烷,然后再向水相中加入2ml二氯甲烷,超声20分钟,静置10分钟,吸出水分,尽量不吸出二氯甲烷,合并两次有机相,稍微摇动一下,使两次有机相混合均匀,再向有机相中加入无水硫酸钠,至有无水硫酸钠颗粒,静置5分钟后,吸出1mL,用氮吹仪吹干至残留一小滴,再用1ml 甲醇复溶(相当于整个过程浓度稀释了2倍),用液相色谱检测,先做了回收率实验,分别设置浓度为0.1 10 50 mg/l ,设3组平行,萃取处理后检测得到峰面积*2 与标准曲线相应峰面积比值则为方法回收率。但是浓度为0.1的算出的回收率大的离谱,请问这个过程有什么问题吗?
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  • 小卡

    第1楼2024/09/19

    首先,在液液萃取的过程中,尽管你尽量吸出水分,但还是有可能带出部分二氯甲烷,这可能会影响到最终的浓度计算。而且在吸取上层水分的时候,要确保没有吸到太多的有机相,不然会导致回收率偏高。
    另外,加入无水硫酸钠除水这个步骤,要确保无水硫酸钠的质量和用量合适,不然可能会残留一些水分,影响后续的检测。
    还有,氮吹的过程中要控制好温度和气流,避免过度吹干导致目标物质损失或者挥发。同时,用甲醇复溶的时候,要确保充分混合均匀。
    对于低浓度的回收率异常高,也有可能是实验过程中的误差累积导致的。比如移液的准确性、仪器的稳定性等都可能对结果产生影响。可以多做几次平行实验,检查一下实验操作的重复性。

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