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标样总是不合格

skli

2019/09/16

气相色谱（GC）

使用的仪器是岛津气相色谱仪GC-2014
检测方法是：内标法
内标物：100ppm的NEP(1-乙基-2-吡咯烷酮)
配制过程：先取1g99%的NEP定容到100ml的容量瓶中，配成10000ppm的NEP,再取1ml10000ppm的NEP定容到100ml的容量瓶中，配制成100ppm的NEP
标样：NMP(氮甲基吡咯烷酮)50ppm、100ppm、200ppm等
检测过程：取2g标样，加入2ml内标物，混合均匀后开始进样，结果50ppm为54ppm左右，100ppm为118ppm左右，200ppm为230ppm左右，就是普遍偏高
以前没有出现过这种问题，怀疑内标物有问题，做过个中尝试基本排除，检测99%NEP的纯度为99.377%，标样也重新配制，检测出来的结果依然偏高
各位大神们，请帮忙分析分析原因，谢谢各位！

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GRANT

第1楼2019/09/16

应助达人

你是用另外一套标样建立曲线来测你现在这些标样吗？质控如何？
你怀疑内标，那内标的响应值有大的波动吗？

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