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【接】:一个网友的问题--问题的详细说明,请各位指教

原子吸收光谱(AAS)

  • Fe 拟合曲线的原始数据如下:

    ------- ABS----反算浓度
    标准空白----0.0166--(-1.7041)ug/ml
    (即0ug/ml--1:100盐酸)
    2.0 ----- 0.3383---1.813
    4.0 ----- 0.5726---4.3741
    6.0 ----- 0.7042---5.813
    8.0 ----- 0.7889---6.7384

    样品空白---0.0281---(-1.7041)

    21------ 0.5012--- 4386
    4------ 0.496 --- 4336

    因 8.0浓度的线性较差,所以将其剔除,
    做曲线时用0,2,4,6四点。

    曲线方程:0.0915C+0.1559
    相关系数:0.987134
    D.L. ug/ml 0.0026
    C0 ug/ml 0.0477

    样品是各类粮食及其加工产品经干法灰化后加 5ml浓盐酸 和 10ml水 并 煮微沸 数分钟后(10min左右),过滤并定容到50ml。除样品空白外,样品溶液因浓度过高测定时均经1:100的盐酸稀释5--200倍。

    困惑:
    测定得到的数据与文献上看到的数据要高出几倍之多,担心自己会不会在哪个环节做得不对,
    以21和4号样品为例,资料上只有不到1000,而我的数据是4000多。请各位分析一下会不会有问题。
    注:21和4号样品在另一台机子上在没有扣除样品空白的测定结果是4000。

    另外:我在测定铜时
    标准空白和样品空白的值分别是:0.0081和0.0101

    谢谢!
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  • 第1楼2004/09/15

    重做吧,空白和标准系列都太高了,你用线性拟和,2PPM就够高了!

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  • 第2楼2004/09/15

    空白太高是指什么呢?
    样品空白还是标准空白?

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  • 第3楼2004/09/15

    都高了!!!!!!!!!!!

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  • 第4楼2004/09/15

    我的样品空白和样品进行的是完全相同前处理呀,只不过是到了测定这一步,样品因为浓度高有个稀释的过程,而样品空白没有而已。难道是我的整个处理过程的容器没有清洗洁净,但是样品空白的作用就是为了扣除系统的本底值呀?标准空白中我用的就是1:100的盐酸,再重做的应该还是这样的呀。标准系列手册上推荐的最大是5ug/ml 我在做的时候实际用的是2、4、6,拟合得到的曲线相关系数是0.98 不是很好,但是似乎还没有到不可以接受的地步吧(是不是AAS上一定要0.99以上才可以?)---请指点!

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  • 第5楼2004/09/15

    火焰法,线性拟和,0.998以上吧!

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  • 第7楼2004/09/16

    要这么高呀!我是刚买的仪器现学的 虽然公司给培训过 但是做起来心里总觉得没底 不知这儿有没有哪位前辈是北京海淀的呀 俺想拜师学艺呀!

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  • 第8楼2004/09/16

    我作石墨炉的时候相关系数大多都达到0.998以上呢

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  • 第9楼2004/10/24

    公子卓 发表:火焰法,线性拟和,0.998以上吧!

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  • 第10楼2004/10/24

    我们大于0.9990

    公子卓 发表:火焰法,线性拟和,0.998以上吧!

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  • 第11楼2004/10/25

    我做石墨炉大多在0.9995以上,最近连续1.0000。pb和cd。

    insnfeng 发表:我作石墨炉的时候相关系数大多都达到0.998以上呢

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