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分享个关于基改选择的事儿。

rr丿

2019/09/25
Science

原子吸收光谱（AAS）

分享个关于基改选择的事儿。
前两天很郁闷。
标准曲线走完，线性良好，2针之间RSD也不错，就放心大胆的把样品放样品盘上，自动进样走数据，我就洗瓶子去了，看着能下个早班了。
仪器：PE 900T 基改：Pd+Mg(NO₃)₂ 进样方式：自动进样
洗完瓶子回来一看，惊呆了我，2针之间RSD高达20%，30%，甚至40%，并且明显数据异常偏低，往常消解液中Cd浓度约为1.0μg/L左右，基改是钯+硝酸镁上张图。

开始检查问题。通过软件，检查进样针深度，进样过程正常，没有对孔不到位“磕针”的情况，进样针深度也合适（这个没有拍照）。进一次样，数据还是异常。打开石墨炉体，检查石墨管的情况，也没有异常，石墨管也是新的，用了200次不到，重新安装石墨管，进样还是异常。
开始有点超出理解范畴了，甚至开始怀疑自己的消解过程了。通过摄像头观察升温过程，也没有暴沸等情况，且同样的升温程序，以往基本正常。唯一的变化就是换了石墨管，想起同事说的，换了新石墨管，用Pd做基改可能会不出峰。经验证，确实有这种现象，但石墨管也烧了这么多次了，标准曲线都走出来了，出峰肯定没问题了。临近下班了，也没想到其它办法，就决定换基改，换成磷酸二氢铵+硝酸镁。换了基改以后的数据：

RSD一下就降下来了，感觉世界都友好了。
再试了一下加基改和不加基改的区别，天壤之别。1针加基改，1针不加基改如图。

最后搞完回到家，已经八点过，自己煮饭的计划泡汤了，一个人懒得煮饭，吃了碗牛肉面。
一开始没有选择磷酸二氢铵做基改，考虑到背景较高（可能跟试剂纯度有关），以往的经验表明钯效果更好，以致于耽误了时间。这次样品量较少，耽误较少，若是大批量样品出现这种情况，就严重拖延实验进度了。
关于基改的选择，不应盲目的相信某一种基改，用不同的基改，以实际样品多验证几次，再选择合适的基改放心大胆的自动进样分析。为何新石墨管使用钯做基改会出现这种情况，还没有搞明白其中机理，其它老师如有经验，敬请指教。

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ldgfive

第1楼2019/09/25

应助工程师

看来楼主是个高手，解决问题的能力很强

1

rr丿

第2楼2019/09/25

应助达人

老师过奖了，只是样品摆在那儿，没招啊，来不及分析其中原理了，先把样品解决了。
ldgfive(ldgfive) 发表:看来楼主是个高手，解决问题的能力很强

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yanli197604

第3楼2019/09/25

应助达人

学习了....

1

JIANNAN

第4楼2019/09/26

应助达人

NH4H2PO4溶液（浓度为250g/L），是一种消除Cl干扰效果很好的基体改进剂，是测定Pb、Cd的首选，作用原理：在灰化阶段NH4H2PO4受热分解产生H2与Cl形成HCl挥发，同时形成还原性的氛围从而减少Pb、Cd与Cl形成氯化物损失。

Pd Mg(NO3)2溶液（浓度为2000 2500mg/L）。作用机理：在干燥阶段Pd、Mg以氧化物的形式穿透到涂层下的石墨中。灰化阶段待测元素与Pd、Mg形成非常牢固的共价键使被测元素能够承受更高的灰化温度，原子化阶段被气化形成吸收峰。（注意的是Pd对铜和铊存在光谱干扰）。

Mg(NO3)2溶液，作为助灰剂减少元素的损失，一般与硝酸钯、氯化钯共同使用。可以单独使用的元素有：Al、B、Be、Co、Cr、Cs、Fe、Si、Zn。

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rr丿

第5楼2019/09/26

应助达人

感谢老师的讲解。再请教一下，用Pd 做基改时，有时不出峰，是一个什么机理呢？
JIANNAN(yinjun) 发表:NH4H2PO4溶液（浓度为250g/L），是一种消除Cl干扰效果很好的基体改进剂，是测定Pb、Cd的首选，作用原理：在灰化阶段NH4H2PO4受热分解产生H2与Cl形成HCl挥发，同时形成还原性的氛围从而减少Pb、Cd与Cl形成氯化物损失。Pd Mg(NO3)2溶液（浓度为2000 2500mg/L）。作用机理：在干燥阶段Pd、Mg以氧化物的形式穿透到涂层下的石墨中。灰化阶段待测元素与Pd、Mg形成非常牢固的共价键使被测元素能够承受更高的灰化温度，原子化阶段被气化形成吸收峰。（注意的是Pd对铜和铊存在光谱干扰）。Mg(NO3)2溶液，作为助灰剂减少元素的损失，一般与硝酸钯、氯化钯共同使用。可以单独使用的元素有：Al、B、Be、Co、Cr、Cs、Fe、Si、Zn。

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JIANNAN

第6楼2019/09/26

应助达人

你是指测cd么？pd主要是提高被测元素的灰化和原子化耐受温度，如果不加可能被测元素会在没有达到原子化温度就与其它元素形成易挥发的化合物逃逸了，导致结果偏低；再加上有些样品含杂质比较多，需要提高灰化温度去除杂质，不加pd基改也会损失部分被测元素的；而如果你指加了pd基改反而不出峰，我目前没碰到过，所有我没法回答你，但如果是测cd，你可以从cd的原子化温度和灰化温度去考虑，也可以适当提高原子化温度试试看是否会出峰？
rr丿(v3251800) 发表:感谢老师的讲解。再请教一下，用Pd 做基改时，有时不出峰，是一个什么机理呢？

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wangjunyu

第7楼2019/09/26

应助工程师

学习了
JIANNAN(yinjun) 发表:NH4H2PO4溶液（浓度为250g/L），是一种消除Cl干扰效果很好的基体改进剂，是测定Pb、Cd的首选，作用原理：在灰化阶段NH4H2PO4受热分解产生H2与Cl形成HCl挥发，同时形成还原性的氛围从而减少Pb、Cd与Cl形成氯化物损失。Pd Mg(NO3)2溶液（浓度为2000 2500mg/L）。作用机理：在干燥阶段Pd、Mg以氧化物的形式穿透到涂层下的石墨中。灰化阶段待测元素与Pd、Mg形成非常牢固的共价键使被测元素能够承受更高的灰化温度，原子化阶段被气化形成吸收峰。（注意的是Pd对铜和铊存在光谱干扰）。Mg(NO3)2溶液，作为助灰剂减少元素的损失，一般与硝酸钯、氯化钯共同使用。可以单独使用的元素有：Al、B、Be、Co、Cr、Cs、Fe、Si、Zn。

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歪果仁zZ

第8楼2019/09/27

应助达人

学习了谢谢

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JOE HUI

第9楼2019/09/27

应助达人

没做过原子吸收，了解下基体改进剂

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冰山

第10楼2019/09/27

应助达人

短小精悍、真枪实弹的亲历文章，有问题有探索，最后解决问题，好！咱们版面欢迎大家勇于探索！至于使用钯基改稳定性不好的原因，排查过该试剂本身的本底吗？另外，峰形锐不锐，升温程序是怎样的？

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