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顶空-ECD出倒峰的问题

气相色谱(GC)

  • 大家好,今天国庆节后第一天,开岛津2014C气相ECD稳定了一上午,中午用顶空进样测试了一下三氯乙烯、四氯乙烯的单标,结果2个单标和空白都出现了明显的倒峰,但感觉上又不像是ECD的极性选择问题,因为有些小的的本底杂峰还是正峰。(岛津的labsolution软件中检测器的设置也没有极性选择)
    之前也有遇到过这样现象,咨询了岛津的工程师说是检测器脏了,建议过夜热清洗。当时在340℃过夜2天,也没有好转,之后尝试加大ECD电流从0.25nA加到0.5nA,倒峰都变成正峰了。做了一阵子之后,再尝试用0.25nA,也能做成正峰了。之后也就保持0.5nA电流继续做了。
    现在0.5A的条件下又出倒峰,难道要继续调大电流?还是我实验检测条件和仪器设置有问题吗,想请大家帮忙分析分析。。。
    这次出倒峰时的仪器条件:ECD 检测器230℃ 、尾吹45mL/min、电流0.5nA。气相进样口140℃、分流比10。柱温60℃


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  • dadgoh

    第1楼2019/10/08

    应助达人

    载气纯度是否够,高温老化一下检测器试试。

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  • 山德

    第2楼2019/10/08

    载气节前也在用,应该没有问题吧。检测器正在老化了~

    dadgoh(dadgoh) 发表:载气纯度是否够,高温老化一下检测器试试。

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  • dadgoh

    第3楼2019/10/08

    应助达人

    载气净化装置也需检查,是否有效。

    山德(dnasufos)发表: 载气节前也在用,应该没有问题吧。检测器正在老化了~

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  • zy越

    第4楼2019/10/12

    自动进样进一下你的标准品,看看结果。

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  • qqqid

    第5楼2019/10/14

    ECD正常工作温度设高一些比较好,280度
    尾吹45mL/min这个值从哪里来的?岛津给的是60mL/min
    电流为什么给0.25nA这么低?一般可以用1nA,最高可用2nA

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  • Insm_3e1a5600

    第6楼2019/10/14

    电流过低了 一般1na

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  • Insm_11f5c000

    第7楼2021/05/09

    楼主问题解决了吗?

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