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蔬菜水果中维生素K1的检测（GB 5009.158-2016）

月旭

2019/10/10

维生素K1是在天然绿色植物中广泛存在的一种脂溶性维生素，是肝脏合成因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ所必须的物质。缺乏维生素K1会引起出血性疾病。因此要多吃蔬菜水果哦！

下面看看月旭科技对食品中的维生素K1的检测过程及结果。

适用范围及原理
水果、蔬菜等低脂性植物样品，用异丙醇和正己烷提取其中的维生素K1，经维生素K1前处理小柱净化，去除叶绿素等干扰物质。用C18液相色谱柱将维生素K1与其他杂质分离，锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量。（本实验选用菠菜和苹果）
参考标准：《GB 5009.158-2016 食品安全国家标准食品中维生素K1的测定》
溶液的配置
维生素K1标准贮备溶液(1mg/mL)：精确称取50mg(精确至0.1mg)维生素K1标准品于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。将溶液转移至棕色玻璃容器中。在-20℃下避光保存，保存期2个月。
维生素K1标准中间液(100μg/mL)：准确吸取标准贮备溶液10.00m于100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，在-20℃下避光保存，保存期2个月。
维生素K1标准使用液(1.00μg/mL)：准确吸取标准中间液1.00mL于100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。
正己烷-乙酸乙酯混合液(90+10)：量取90mL正己烷，加入10mL乙酸乙酯，混匀。
流动相：量取甲醇900mL，四氢呋喃100mL，冰乙酸0.3mL，混匀后,加入氯化锌1.5g，无水乙酸钠0.5g ，超声溶解后，用0.22μm有机系滤膜过滤。

提取步骤
精确称取5g经均质匀浆的样品于50mL离心管中，加入5mL异丙醇，旋涡1min，超声5min，再加入10mL正己烷，旋涡震荡提取3min，6000r/min离心5min，移取上清液至25mL棕色容量瓶中，向下层溶液中加入10mL正己烷，重复提取1次，合并上清液于上述容量瓶中，正己烷定容至刻度。用移液管准确移取上清液5mL至15mL离心管中，氮气轻吹至干，加入1mL正己烷溶解，待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® 维生素K1前处理小柱
规格：2g/6mL
活化：5mL正己烷，弃去
上样：待净化液全部上样，弃去
淋洗：5mL正己烷淋洗，弃去
洗脱：15mL正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱，收集于50mL离心管中，抽干氮吹至近干，用甲醇定容至5mL，并过0.22μm滤膜，上HPLC检测。
色谱条件
色谱柱：
月旭Ultimate® XB C18 4.6×250mm，5μm
Ultimate® Zn 4.6×50mm
流动相：甲醇900mL，四氢呋喃100mL，冰乙酸0.3mL，混匀后，加入氯化锌1.5g ，无水乙酸钠 0.5g
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
进样量：10μL
检测波长：激发波长为243nm，发射波长为430nm
色谱图或者加标回收率结果

图1 维生素K1对照10ng/mL

图2 苹果样+标0.05μg/g

图3 苹果原样

图4 菠菜样+标1μg/g

图5 菠菜原样

表1 加标回收率

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