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PAHs测定现状与规划

气质联用(GCMS)

  • PAHs测定现状与规划


    一、研究现状
    多环芳烃(PAHs)是指分子中含有两个或两个以上并环苯环结构的烃类化合物,并且不包含任何杂原子和取代基,是最早被认识的化学致癌物。其中PAHs广泛分布于环境中,在空气、土壤、水体及植物中都有存在。任何有机物加工,燃烧或食品高温煎炸过程中都有可能产生多环芳烃。食用植物油及其加热产物中均含有PAHs,而且加热后PAHs含量显著增加。由于PAHs具有强致畸性、致癌性和致突变性,已成为世界各国共同关注的有机污染物,且食用油是人类必需的食物之一,每天均会有一定量的摄入,因此应严格控制其在食用油中的含量,对于食用油中PAHs的检测研究工作就显得非常重要。
    (一)、前处理研究
    食用油中PAHs检测的前处理主要包括提取、净化和富集等步骤。目前,前处理方法包括索氏提取法、液液萃取法、超声波提取法、超临界流体萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、微波辅助萃取法、加速溶剂萃取法等以及上述前处理方法的联用等多种。
    其中索氏提取法由于样品用量大,提取速度慢,时间长,溶剂使用量大,操作比较麻烦并且对环境和人体健康危害大,近年来逐步被固相萃取法所取代;固相微萃取法是集萃取、富集和解吸于一体,具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点,同时还能够与GC和GCMS等仪器联用直接分析样品,可有效节省溶剂、降低对环境和检测人员的危害。另外从食品中PAHs的提取率和可操作性来看,微波辅助萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取是目前比较先进的方法,速度快,效率高,安全性好,易于实现自动化。
    (二)、仪器分析方法研究
    食用油中PAHs检测的仪器分析方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱质谱联用法(LC-MS/MS)、毛细管电泳分析法(HPCE-LIF)、方法气相色谱法(GC)、气相色谱质谱联用法(GC-MS以及GC-MS/MS)、薄层层析法(TLC)、超临界流体色谱法(SFC)和荧光分析法(FS)等。其中定性定量比较常用的是高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GC-MS以及GC-MS/MS)。
    高效液相色谱法(HPLC)主要以乙腈和水为流动相,以PAH C18反相柱为分离柱,用荧光检测器或者紫外-荧光检测器串联检测。LC-MS/MS灵敏度高,定性定量准确,近年来在痕量有机物的检测中应用越来越广泛,但是由于其设备价格昂贵,目前在食用油中PAHs的检测中应用的较少。
    气相色谱质谱联用法(GC-MS以及GC-MS/MS)是结合了GC的优点并融入了MS的高灵敏度,根据目标物的特征质谱图确定其分子结构,并准确定性定量。此方法是目前食用油中PAHs检测最常用的仪器分析方法之一。
    二、目前水平
    目前实验室所用方法为实验室内部方法,前处理方法参考GB 5009.265-2016《食品国家安全标准 食品中多环芳烃的测定》,其中国标采用SPE方法对样品进行净化,我们实验室采用的是QuECHERS粉末进行净化。与SPE净化相比,QuECHERS粉末净化更加快速、简单、安全且成本更低。

    三、瓶颈和问题
    由于我们的样品本身就是油脂基质,相较其他基质本底更不易去除干净,且液液萃取有机试剂用量相对较多,国家可持续发展战略倡导“绿色化学”,因此要进一步优化前处理方法,减少有机溶剂的用量,简化步骤,使整个前处理过程更加快速和安全。

    四、目标和措施
    (一)、目标
    进一步优化前处理方法,使之更安全、更快速,与当前“绿色化学”的理念相符,可尝试采用固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE)等方法进行前处理,并与GC-MS/MS或者HPLC等仪器联用,在此基础上可尝试快检的方法。同时要把控好实验流程中每一个关键点,确保样品检测结果准确。
    (二)、措施
    尝试固相微萃取的方法并优化实验过程,使之达到理想的回收率和不确定度,并在此基础上适当尝试快速检测的方法。
    为了尽量减少实验过程中的干扰,提高工作效率,可尝试在保证结果准确的前提下优化前处理方法,并使用纯度更高的有机溶剂;每批次样品要做方法空白及加标试验。以上提到的这些措施都能减小实验过程的干扰,使实验结果更加准确。

    五、结论和未来发展趋势
    综上,PAHs前处理方法还有较大的可优化的空间,仪器分析方面GC-MS/MS是目前已知的最适合测试PAHs的仪器。可以考虑新购一台固相微萃取(SPME)进行前处理。

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  • symmacros

    第1楼2019/10/19

    应助达人

    请问是不是固相微萃取的提取温度要高一些?

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  • symmacros

    第2楼2019/10/20

    应助达人

    含油样品处理比较麻烦一些,除油净化比较烦。

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