PAHs测定现状与规划

weiqing

2019/10/10

私聊

气质联用（GCMS）

PAHs测定现状与规划

一、研究现状
多环芳烃（PAHs）是指分子中含有两个或两个以上并环苯环结构的烃类化合物，并且不包含任何杂原子和取代基，是最早被认识的化学致癌物。其中PAHs广泛分布于环境中，在空气、土壤、水体及植物中都有存在。任何有机物加工，燃烧或食品高温煎炸过程中都有可能产生多环芳烃。食用植物油及其加热产物中均含有PAHs，而且加热后PAHs含量显著增加。由于PAHs具有强致畸性、致癌性和致突变性，已成为世界各国共同关注的有机污染物，且食用油是人类必需的食物之一，每天均会有一定量的摄入，因此应严格控制其在食用油中的含量，对于食用油中PAHs的检测研究工作就显得非常重要。
（一）、前处理研究
食用油中PAHs检测的前处理主要包括提取、净化和富集等步骤。目前，前处理方法包括索氏提取法、液液萃取法、超声波提取法、超临界流体萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、微波辅助萃取法、加速溶剂萃取法等以及上述前处理方法的联用等多种。
其中索氏提取法由于样品用量大，提取速度慢，时间长，溶剂使用量大，操作比较麻烦并且对环境和人体健康危害大，近年来逐步被固相萃取法所取代；固相微萃取法是集萃取、富集和解吸于一体，具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点，同时还能够与GC和GCMS等仪器联用直接分析样品，可有效节省溶剂、降低对环境和检测人员的危害。另外从食品中PAHs的提取率和可操作性来看，微波辅助萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取是目前比较先进的方法，速度快，效率高，安全性好，易于实现自动化。
（二）、仪器分析方法研究
食用油中PAHs检测的仪器分析方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱质谱联用法（LC-MS/MS）、毛细管电泳分析法（HPCE-LIF）、方法气相色谱法（GC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS以及GC-MS/MS）、薄层层析法（TLC）、超临界流体色谱法（SFC）和荧光分析法（FS）等。其中定性定量比较常用的是高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱联用法（GC-MS以及GC-MS/MS）。
高效液相色谱法（HPLC）主要以乙腈和水为流动相，以PAH C18反相柱为分离柱，用荧光检测器或者紫外-荧光检测器串联检测。LC-MS/MS灵敏度高，定性定量准确，近年来在痕量有机物的检测中应用越来越广泛，但是由于其设备价格昂贵，目前在食用油中PAHs的检测中应用的较少。
气相色谱质谱联用法（GC-MS以及GC-MS/MS）是结合了GC的优点并融入了MS的高灵敏度，根据目标物的特征质谱图确定其分子结构，并准确定性定量。此方法是目前食用油中PAHs检测最常用的仪器分析方法之一。
二、目前水平
目前实验室所用方法为实验室内部方法，前处理方法参考GB 5009.265-2016《食品国家安全标准食品中多环芳烃的测定》，其中国标采用SPE方法对样品进行净化，我们实验室采用的是QuECHERS粉末进行净化。与SPE净化相比，QuECHERS粉末净化更加快速、简单、安全且成本更低。

三、瓶颈和问题
由于我们的样品本身就是油脂基质，相较其他基质本底更不易去除干净，且液液萃取有机试剂用量相对较多，国家可持续发展战略倡导“绿色化学”，因此要进一步优化前处理方法，减少有机溶剂的用量，简化步骤，使整个前处理过程更加快速和安全。

四、目标和措施
（一）、目标
进一步优化前处理方法，使之更安全、更快速，与当前“绿色化学”的理念相符，可尝试采用固相微萃取（SPME）、超临界流体萃取（SFE）等方法进行前处理，并与GC-MS/MS或者HPLC等仪器联用，在此基础上可尝试快检的方法。同时要把控好实验流程中每一个关键点，确保样品检测结果准确。
（二）、措施
尝试固相微萃取的方法并优化实验过程，使之达到理想的回收率和不确定度，并在此基础上适当尝试快速检测的方法。
为了尽量减少实验过程中的干扰，提高工作效率，可尝试在保证结果准确的前提下优化前处理方法，并使用纯度更高的有机溶剂；每批次样品要做方法空白及加标试验。以上提到的这些措施都能减小实验过程的干扰，使实验结果更加准确。

五、结论和未来发展趋势
综上，PAHs前处理方法还有较大的可优化的空间，仪器分析方面GC-MS/MS是目前已知的最适合测试PAHs的仪器。可以考虑新购一台固相微萃取（SPME）进行前处理。

分
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